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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
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格格叔叔

木虫 (正式写手)

[交流] 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析已有2人参与

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：
    以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题；
    所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的；
    对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差；
    所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别；
    但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了；
    综上:
    一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势；
    二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势；
    三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
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寂静默然
1楼2015-10-22 13:37:45
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格格叔叔

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 陶醉的米奇 at 2015-10-22 15:13:47
楼上好像不对吧，小比表面积的样品只能说吸附量小而不是压力传感器精度低。我们实验室准备买一个可以测小比表面积样品的仪器，刚和老师讨论过这个问题，老师说你的说法是不对的。你说0.05-0.3相对压力下对应的压力是 ...

你说的意思我明白，小比表面的样品，确实是吸附量小。像静态容量法来测样品的比表面，是通过压力的变化来反映样品对氮气的吸附量。从而了表征样品的比表面。当吸附量小的时候，对压力传感器的精度要求就会更高。也即是用压力的变化来衡量其吸附量。但是动态法测比表面，是通过热导池检测器检测吸附前后氮气的浓度变化，来衡量其吸附量，进而表征其比表面。对于相对压力P/P0，P0是测试已知的。相对压力和饱和蒸汽压都知道了，实时压力也就已知了。
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寂静默然
3楼2015-10-22 16:08:21
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陶醉的米奇

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼上好像不对吧，小比表面积的样品只能说吸附量小而不是压力传感器精度低。我们实验室准备买一个可以测小比表面积样品的仪器，刚和老师讨论过这个问题，老师说你的说法是不对的。你说0.05-0.3相对压力下对应的压力是多少？
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2楼2015-10-22 15:13:47
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陶醉的米奇

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 格格叔叔 at 2015-10-22 16:08:21
你说的意思我明白，小比表面的样品，确实是吸附量小。像静态容量法来测样品的比表面，是通过压力的变化来反映样品对氮气的吸附量。从而了表征样品的比表面。当吸附量小的时候，对压力传感器的精度要求就会更高。也 ...

静态法原理的仪器是国际公认的，动态法仪器只会在生产企业用，我了解的科研实验室都不会买动态法的。
另外，BET取点范围一般是0.05-0.35..在这个相对压力下的实测压力P，进口压力传感器的那点误差可以忽略，静态法仪器技术已经很成熟了，吸附量测不好的话很可能是仪器漏气导致吸附量测不准，这也是国内仪器需要解决的问题。
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4楼2015-10-23 11:35:36
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格格叔叔

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陶醉的米奇 at 2015-10-23 11:35:36
静态法原理的仪器是国际公认的，动态法仪器只会在生产企业用，我了解的科研实验室都不会买动态法的。
另外，BET取点范围一般是0.05-0.35..在这个相对压力下的实测压力P，进口压力传感器的那点误差可以忽略，静态法 ...

恩，你说的很对，动态法的主要是在一些生产企业，做生产管控的更加普遍。因为动态的相对静态的在测试时间上要快的多，科研单位可能更偏向于静态法，而且静态法不单单可以测比表面，还可以测试孔径。所以静态法在科研单位更加普遍。但是在测试小比表面的样品时，动态法还是要比静态法更好。您说的仪器的气密性，确实是制约仪器精度的关键所在。
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寂静默然
5楼2015-10-23 14:36:09
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