| 查看: 1688 | 回复: 5 | |||
格格叔叔木虫 (正式写手)
|
[交流]
动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析 已有2人参与
|
|
对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上: 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；  |
回复此楼» 猜你喜欢
国家级人才团体课题组招收2026届化学类学硕，专硕。
已经有1人回复
-
河南理工大学绿色催化课题组招收材料，化工，化学等方向研究生
已经有0人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有196人回复
-
国家级人才课题组招研究生 （催化方向）调剂
已经有13人回复
-
招收硕士研究生
已经有25人回复
-
[天津]中国民航大学 招收材料类研究生
已经有0人回复
-
材料与化工专业有大量调剂指标
已经有8人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
085600调剂
已经有4人回复
-
浙师大化与材学院2026年有大量硕士研究生调剂名额 （线上 调剂）
已经有7人回复
-
吉林工程技术师范学院 材料与化工 （0856） 招收调剂
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 使用Multiwfn基于完全态求和(SOS)方法计算极化率和超极化率
已经有8人回复
- 分析化学下册答案
已经有39人回复
- 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法 ——牛人总结，留着备用
已经有43人回复
- 【资源】关于电池材料比表面的分析方法
已经有3人回复
- 【资源】关于粉体材料比表面的分析方法
已经有12人回复
- 【讨论】在小比表面样品测试方面的动态法与静态法分析
已经有0人回复
- 【其他】各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
已经有5人回复
2楼2015-10-22 15:13:47
格格叔叔
木虫 (正式写手)
- 应助: 148 (高中生)
- 金币: 3373.8
- 散金: 215
- 红花: 23
- 帖子: 463
- 在线: 243.8小时
- 虫号: 4078036
- 注册: 2015-09-17
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
3楼2015-10-22 16:08:21
4楼2015-10-23 11:35:36
格格叔叔
木虫 (正式写手)
- 应助: 148 (高中生)
- 金币: 3373.8
- 散金: 215
- 红花: 23
- 帖子: 463
- 在线: 243.8小时
- 虫号: 4078036
- 注册: 2015-09-17
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
5楼2015-10-23 14:36:09
郭福安
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 549.9
- 散金: 566
- 帖子: 241
- 在线: 31.6小时
- 虫号: 4229018
- 注册: 2015-11-18
- 性别: GG
- 专业: 半导体晶体与薄膜材料
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
你好！想问一下，有些材料可能在0.05-0.1范围内BET方程成线性，有些可能在0.1-0.3范围内，有些可能在0.075-0.25范围内；如何知道在哪个相对压力范围内自己的材料成线性？ 发自小木虫IOS客户端 |
6楼2018-12-05 07:41:44
