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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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meihaiwhyz: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 很好，很专业，谢谢！ 2015-10-24 11:02:43

供参考

于一个配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏柱和(回流冷凝器?)的反应烧瓶中装入264.2克丙二酸二甲酯、637克原甲酸三甲酯和20.4克乙酸酐与2克用H2SO4活化的膨润土(蒙脱石催化剂KSF/O南方化学公司D-8000慕尼黑)加热至沸腾。在6小时的时间将40.8克(0.4摩尔)乙酸酐计量投入。62到67℃柱顶温度下蒸出形成的低沸物。柱底温度逐渐地由109升至133℃。8小时之后减压蒸出过量的原酸酯。剩余的反应混合物与40.8克乙酸酐混合并于140℃加热2个小时。然后滤出催化剂，真空下蒸馏粗产物。于0.5毫巴和110℃柱顶温度下得到330.4克甲氧基甲基丙二酸二乙酯(98%)，熔点44到46℃。相当于92%的理论收率。

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3楼2015-10-24 09:28:36

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