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meihaiwhyz铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
有哪位学德语的大侠吗，请帮忙翻译个文献谢谢
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| In einem Reaktionskolben, versehen mit Rührer, thermometer, tropftrichter, kolonne und rück-laufteier, wedern 264.2 g Malonsäuredimethylester, 637 g Orthoameisensäuretrimethylester und 20.4 g acetanhydrid mit 2 g mit H2SO4 aktivierter bentonit (montmorillonit-katalysator KSF/O der Fa. süd-chemie, D-8000 münchen) vorgelegt und zum sieden erhitzt. während 6 stunden werden kontinuierlich 40.8 g(0.4 mol) Essigsäureanhydrid zudosiert. der gebildete leichtsieder wird bei einer Kopftemperatur von 62 bis 67 ℃ abdestilliert. Die Sumpftermperatur steigt dabei langsam von 109 bis auf 133℃ an. nach 8 Stunden wird der überschüssige orthoester bei vermindertem Druck abdestilliert. Das verbleibende Reaktionsgemisch wird mit 40.8 g acetanhydrid versetzt und 2 Stunden auf 140℃ erhitzt. Anchließend wird der katalysator abfiltriert und das Rohprodukt im Vakuum destilliert. Bei 0.5 mbar und 110℃ Kopftemperatur warden 330.4 g methoxymethylenmalonsäuredimethylester (98% ig) mit einem Schmelzpunkt von 44 bis 46℃ erhalten. Das entspricht einer Ausbeute von 92% d. Th. |
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meihaiwhyz
铁杆木虫 (正式写手)
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本人大概翻译了一下，不知对不对，请给修改下。 在一个装有搅拌、漏斗和温度计的reaktionskolben反应器中，加入264.2g（2mol）丙二酸二甲酯、637 g(6 mol)原酯酸三甲酯、20.4g(0.2mol)醋酸酐及2 g硫酸活化过的膨润土（蒙脱石催化剂KSF/O，南方化学D-8000慕尼黑）加热至沸腾。40.8(0.4 mol)克醋酸酐连续在6小时内滴加完。馏分温度从62 ℃到67℃之间。随后馏分温度慢慢上升到109-133℃。8小时后，将剩余的原酸酯减压蒸出。将剩余的物质和 40.8g醋酸酐在140℃下加热2小时。将催化剂滤去，减压蒸出原料。在110℃ 0.5毫巴蒸馏得甲氧亚甲基丙二酸二甲酯330.4 g。熔点44～46℃。产量92%。 |
2楼2015-10-22 11:07:57
jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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meihaiwhyz: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 很好，很专业，谢谢！ 2015-10-24 11:02:43
meihaiwhyz: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 很好，很专业，谢谢！ 2015-10-24 11:02:43
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供参考 于一个配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏柱和(回流冷凝器?)的反应烧瓶中装入264.2克丙二酸二甲酯、637克原甲酸三甲酯和20.4克乙酸酐与2克用H2SO4活化的膨润土(蒙脱石催化剂KSF/O南方化学公司D-8000慕尼黑)加热至沸腾。在6小时的时间将40.8克(0.4摩尔)乙酸酐计量投入。62到67℃柱顶温度下蒸出形成的低沸物。柱底温度逐渐地由109升至133℃。8小时之后减压蒸出过量的原酸酯。剩余的反应混合物与40.8克乙酸酐混合并于140℃加热2个小时。然后滤出催化剂，真空下蒸馏粗产物。于0.5毫巴和110℃柱顶温度下得到330.4克甲氧基甲基丙二酸二乙酯(98%)，熔点44到46℃。相当于92%的理论收率。 |
3楼2015-10-24 09:28:36
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