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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 其他 » 求解一个xps谱图
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无敌秒秒妙

新虫 (初入文坛)

[求助] 求解一个xps谱图 已有4人参与

制备的碳酸镍在空气中放置会很快发黑，但是只在表层，想知道是否生成了镍的氧化物，于是把黑色的部分挂下来做了xps，数据和谱图如下，求各位帮忙看看。金币有些少，无奈实在是没有了。求解一个xps谱图
xps1.png


求解一个xps谱图-1
xps2.png
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    • 2015-10-21 10:15:29, 566.5 K

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1楼 2015-10-21 10:18:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 无敌秒秒妙 at 2015-10-22 11:20:00
真的很感谢你呀，拜托你来看就真的帮忙啦。不过谱图是校正过的，去拷数据的时候看到的，如果从这个谱图上看不出来什么，那我还应该分峰吗。只靠XPS是否能判断氧化镍或者羟基氧化镍的存在...

可能是氢氧化镍，因为谱图中结合能和氧化镍和碳酸镍相差有点远。
我还是觉得没有校正，survey scan中是校正了，但是Ni2p的谱图没有校正，你自己用软件重新校正一遍看看，不要用他们提供的数据。
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10楼2015-10-22 21:26:21
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普通回帖

zatnlsc

金虫 (小有名气)
算O/Ni比例
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qq815441102
2楼2015-10-21 11:42:06
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主找一下NiCO3、NiO、Ni（OH）2中Ni的能谱，再行对比，该信息需要楼主到文献中查找一下。若是找不到，需要楼主对Ni(II)的存在形式进行拟合分峰
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加油！
3楼2015-10-21 12:21:58
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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无敌秒秒妙: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-10-23 16:05:28
NiO中Ni2p3/2是853.3eV，Ni2p1/2是871.7eV
NiCO3中Ni2p3/2是854.5eV
楼主的谱图好像没有用C1s校正过，所以不好判断
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4楼2015-10-21 15:33:13
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287164452

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
5楼2015-10-22 08:58:22
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无敌秒秒妙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-10-21 12:21:58
建议楼主找一下NiCO3、NiO、Ni（OH）2中Ni的能谱，再行对比，该信息需要楼主到文献中查找一下。若是找不到，需要楼主对Ni(II)的存在形式进行拟合分峰

从书中查了，基本上碳酸镍和氧化镍的能谱数值很接近呀，根本没法判断，所以需要分峰，然后根据两个峰之间的距离进行判断吗
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6楼2015-10-22 10:42:25
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无敌秒秒妙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hwweven at 2015-10-21 15:33:13
NiO中Ni2p3/2是853.3eV，Ni2p1/2是871.7eV
NiCO3中Ni2p3/2是854.5eV
楼主的谱图好像没有用C1s校正过，所以不好判断

真的很感谢你呀，拜托你来看就真的帮忙啦。不过谱图是校正过的，去拷数据的时候看到的，如果从这个谱图上看不出来什么，那我还应该分峰吗。只靠XPS是否能判断氧化镍或者羟基氧化镍的存在
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7楼2015-10-22 11:20:00
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无敌秒秒妙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 287164452 at 2015-10-22 08:58:22
从锋型看，您的样品更符合Ni（OH）2

不应该呀，主要成分是碳酸镍，氢氧化镍是绿色，也不是发黑的部分
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8楼2015-10-22 11:21:44
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 无敌秒秒妙 at 2015-10-22 10:42:25
从书中查了，基本上碳酸镍和氧化镍的能谱数值很接近呀，根本没法判断，所以需要分峰，然后根据两个峰之间的距离进行判断吗...

形态上的1ev差距不算小了
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加油！
9楼2015-10-22 12:47:13
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