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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

[求助] H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题 已有1人参与

用氨置换 做的H型ZSM-5的TPD图谱,求解析。 为什么只有200℃有峰,而且总感觉怪怪的这图?
TPD实验过程:1). 40ml/min的Ar气吹扫下,以10℃/min速率升温至600℃,恒温吹扫30min,然后5℃/min的速率降温至100摄氏度,走基线10min,然后100℃下恒温吸附NH3, 30min。 NH3流速为20ml/min。之后切换到Ar吹扫 恒温100摄氏度,流速40ml/min,45min。然后以10℃/min速率升温至600℃,Ar氛围脱附,最后降温。

H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题
捕获.JPG
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衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
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cholocate5

金虫 (正式写手)

什么检测器,热导检测器的话不要用氩做载气,与氨热导差异不大,用好纯氦气,吹扫流量最好与脱附流量一致吧,可能也没有影响,可以改改试试。

发自小木虫Android客户端
2楼2015-10-19 21:47:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
帷伊憔悴: 金币+2, 有帮助, 氨气中不可能有水的并且样品600℃处理半小时 应该也没有水峰了 2015-10-20 15:58:37
帷伊憔悴: 金币+2, 有帮助, 氨气中不可能有水的并且样品600℃处理半小时 应该也没有水峰了 2015-10-20 15:58:50
帷伊憔悴: 金币+2, 有帮助, 氨气中不可能有水的并且样品600℃处理半小时 应该也没有水峰了 2015-10-20 15:59:36
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-20 17:34:22
吸附后吹扫的时间不够,也有可能是前处理的温度比较低,也有可能是在其中或者氨气中含有水!
HZSM-5的NH3-TPD已经比较经典了!
可以参考:
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425
3楼2015-10-20 07:22:10
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-10-19 21:47:41
什么检测器,热导检测器的话不要用氩做载气,与氨热导差异不大,用好纯氦气,吹扫流量最好与脱附流量一致吧,可能也没有影响,可以改改试试。

TCD检测器 这跟检测器有关系吗?
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
4楼2015-10-20 16:01:31
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

把图放大以后再320到285之间 是有两个比较大的峰的 一个在200℃ 一个在420℃  420℃的峰强是200℃的一倍,峰面积是200℃的三倍
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
5楼2015-10-20 16:21:18
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cholocate5

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-20 16:01:31
TCD检测器 这跟检测器有关系吗?...

TCD检测器的原理是根据气体热导的变化来检测信号的,载气与脱附气体的热导系数差异越大则信号越明显,通常我们做的都是用好纯氦做载气的。

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6楼2015-10-20 16:28:08
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-10-20 16:28:08
TCD检测器的原理是根据气体热导的变化来检测信号的,载气与脱附气体的热导系数差异越大则信号越明显,通常我们做的都是用好纯氦做载气的。
...

O(∩_∩)O谢谢,我们用的也是高纯,5个9的氦气做的。只是不清楚前面100℃左右的大峰是什么峰,后面放大图片以后出现的峰,是对的。
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
7楼2015-10-20 16:55:30
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cholocate5

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-20 16:55:30
O(∩_∩)O谢谢,我们用的也是高纯,5个9的氦气做的。只是不清楚前面100℃左右的大峰是什么峰,后面放大图片以后出现的峰,是对的。...

你帖子里写得氩气,那你可以考虑侯老师说的几种可能情况,基线一开始没有走平吧。

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8楼2015-10-20 21:03:10
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