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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

[求助] H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题 已有1人参与

用氨置换 做的H型ZSM-5的TPD图谱，求解析。 为什么只有200℃有峰，而且总感觉怪怪的这图？
TPD实验过程：1). 40ml/min的Ar气吹扫下,以10℃/min速率升温至600℃，恒温吹扫30min，然后5℃/min的速率降温至100摄氏度，走基线10min，然后100℃下恒温吸附NH3, 30min。 NH3流速为20ml/min。之后切换到Ar吹扫 恒温100摄氏度，流速40ml/min，45min。然后以10℃/min速率升温至600℃，Ar氛围脱附，最后降温。

H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题
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Nh3-TPD表征

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衣带渐宽终不悔，为伊消得人憔悴
1楼 2015-10-19 15:26:50
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cholocate5

金虫 (正式写手)
什么检测器，热导检测器的话不要用氩做载气，与氨热导差异不大，用好纯氦气，吹扫流量最好与脱附流量一致吧，可能也没有影响，可以改改试试。

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2楼2015-10-19 21:47:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
帷伊憔悴: 金币+2, ★有帮助, 氨气中不可能有水的并且样品600℃处理半小时 应该也没有水峰了 2015-10-20 15:58:37
帷伊憔悴: 金币+2, ★有帮助, 氨气中不可能有水的并且样品600℃处理半小时 应该也没有水峰了 2015-10-20 15:58:50
帷伊憔悴: 金币+2, ★有帮助, 氨气中不可能有水的并且样品600℃处理半小时 应该也没有水峰了 2015-10-20 15:59:36
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-20 17:34:22
吸附后吹扫的时间不够，也有可能是前处理的温度比较低，也有可能是在其中或者氨气中含有水！
HZSM-5的NH3-TPD已经比较经典了！
可以参考：
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425
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3楼2015-10-20 07:22:10
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-10-19 21:47:41
什么检测器，热导检测器的话不要用氩做载气，与氨热导差异不大，用好纯氦气，吹扫流量最好与脱附流量一致吧，可能也没有影响，可以改改试试。

TCD检测器 这跟检测器有关系吗？
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衣带渐宽终不悔，为伊消得人憔悴
4楼2015-10-20 16:01:31
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)
把图放大以后再320到285之间 是有两个比较大的峰的 一个在200℃ 一个在420℃  420℃的峰强是200℃的一倍，峰面积是200℃的三倍
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衣带渐宽终不悔，为伊消得人憔悴
5楼2015-10-20 16:21:18
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cholocate5

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-20 16:01:31
TCD检测器 这跟检测器有关系吗？...

TCD检测器的原理是根据气体热导的变化来检测信号的，载气与脱附气体的热导系数差异越大则信号越明显，通常我们做的都是用好纯氦做载气的。

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6楼2015-10-20 16:28:08
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-10-20 16:28:08
TCD检测器的原理是根据气体热导的变化来检测信号的，载气与脱附气体的热导系数差异越大则信号越明显，通常我们做的都是用好纯氦做载气的。
...

O(∩_∩)O谢谢，我们用的也是高纯，5个9的氦气做的。只是不清楚前面100℃左右的大峰是什么峰，后面放大图片以后出现的峰，是对的。
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衣带渐宽终不悔，为伊消得人憔悴
7楼2015-10-20 16:55:30
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cholocate5

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-20 16:55:30
O(∩_∩)O谢谢，我们用的也是高纯，5个9的氦气做的。只是不清楚前面100℃左右的大峰是什么峰，后面放大图片以后出现的峰，是对的。...

你帖子里写得氩气，那你可以考虑侯老师说的几种可能情况，基线一开始没有走平吧。

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8楼2015-10-20 21:03:10
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