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苑佳佳

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相测定分类成分 已有4人参与

紧急求助,我9月25溶了原儿茶醛、阿魏酸、秦皮乙素、咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素的标准品,用70%的乙醇溶解的,当时跑了单标知道相应出峰时间,可是今天跑混标的时候发现在3分钟的时候有个大峰,之后只有在20min的时候有一个小峰,这说明标准品变质了,我又跑了单标,基本都在3min出峰,之前的单标都是在17min以后出峰的,为什么会这样呀,求大神指教呀。我配好标准品后放在4℃储存。有人说是因为没有放在-20℃所以才变质,可是我密封得很严实,用封口膜也缠得很厚,也不应该20天就变质呀?有大神指点下吗?
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

很有可能这些中药的化合物在溶液里不稳定,降解了,固体放着稳定性好一些。

发自小木虫Android客户端
2楼2015-10-17 08:38:57
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苑佳佳

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2015-10-17 08:38:57
很有可能这些中药的化合物在溶液里不稳定,降解了,固体放着稳定性好一些。

多酚不稳定,可也不能20天就变质呀
3楼2015-10-17 11:17:12
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你需要做稳定性试验,每隔三天测一次,你就对溶液的性质有所了解了。

如果你的方法很稳定,没有变化。参数没变,水也没有长菌。
4楼2015-10-17 12:04:00
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苑佳佳

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2015-10-17 12:04:00
你需要做稳定性试验,每隔三天测一次,你就对溶液的性质有所了解了。

如果你的方法很稳定,没有变化。参数没变,水也没有长菌。

现在标准品都变质了,也不能做稳定性试验,要是新买标品溶解后应该如何保存才行呢?
5楼2015-10-17 12:08:25
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 苑佳佳 at 2015-10-17 12:08:25
现在标准品都变质了,也不能做稳定性试验,要是新买标品溶解后应该如何保存才行呢?...

一次少溶解一点,够这次用就行。现用现配,对于不稳定的东西只能这么处理。有的不稳定的物质只有两三天哦。还有,你密封好,但空气中有细菌、霉菌、微生物,会飘落进去的,何况你买来之前,这些粉末也接触了细菌。如果是甲醇溶液,稍好一点。
6楼2015-10-17 12:12:48
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 苑佳佳 at 2015-10-17 11:17:12
多酚不稳定,可也不能20天就变质呀...

1.查稳定性信息,但是中药成分这方面研究不多;2.无稳定性信息,有标准品自己考察室温和4度稳定性。3.如果不稳定,少称点,现用现配。

发自小木虫Android客户端
7楼2015-10-18 11:02:50
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huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如新买对照品,建议配制单标母液,临用时取母液配制混表。考察下溶剂对对照品稳定性影响。常规用甲醇吧。存放嘛,温度低点比较好。
8楼2015-10-20 08:46:28
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yaojibao

银虫 (小有名气)

一个成熟的分析方法是要经过分析方法验证的,你可以做一下溶液稳定性试验,确定他们的溶液稳定性周期。
明天提高一点
9楼2015-10-20 11:42:23
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irvine2015

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

原儿茶醛在溶液里稳定,阿魏酸在溶液里不太稳定,建议配制单标母液,  做一下溶液稳定性试验,确定他们的溶液稳定性周期。
广州是我的风水宝地!
10楼2015-10-21 01:18:46
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