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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相测定分类成分
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苑佳佳

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相测定分类成分 已有4人参与

紧急求助，我9月25溶了原儿茶醛、阿魏酸、秦皮乙素、咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素的标准品，用70%的乙醇溶解的，当时跑了单标知道相应出峰时间，可是今天跑混标的时候发现在3分钟的时候有个大峰，之后只有在20min的时候有一个小峰，这说明标准品变质了，我又跑了单标，基本都在3min出峰，之前的单标都是在17min以后出峰的，为什么会这样呀，求大神指教呀。我配好标准品后放在4℃储存。有人说是因为没有放在-20℃所以才变质，可是我密封得很严实，用封口膜也缠得很厚，也不应该20天就变质呀？有大神指点下吗？
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1楼 2015-10-16 23:03:04
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
很有可能这些中药的化合物在溶液里不稳定，降解了，固体放着稳定性好一些。

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2楼2015-10-17 08:38:57
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苑佳佳

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2015-10-17 08:38:57
很有可能这些中药的化合物在溶液里不稳定，降解了，固体放着稳定性好一些。

多酚不稳定，可也不能20天就变质呀
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3楼2015-10-17 11:17:12
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你需要做稳定性试验，每隔三天测一次，你就对溶液的性质有所了解了。

如果你的方法很稳定，没有变化。参数没变，水也没有长菌。
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4楼2015-10-17 12:04:00
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苑佳佳

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2015-10-17 12:04:00
你需要做稳定性试验，每隔三天测一次，你就对溶液的性质有所了解了。

如果你的方法很稳定，没有变化。参数没变，水也没有长菌。

现在标准品都变质了，也不能做稳定性试验，要是新买标品溶解后应该如何保存才行呢？
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5楼2015-10-17 12:08:25
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 苑佳佳 at 2015-10-17 12:08:25
现在标准品都变质了，也不能做稳定性试验，要是新买标品溶解后应该如何保存才行呢？...

一次少溶解一点，够这次用就行。现用现配，对于不稳定的东西只能这么处理。有的不稳定的物质只有两三天哦。还有，你密封好，但空气中有细菌、霉菌、微生物，会飘落进去的，何况你买来之前，这些粉末也接触了细菌。如果是甲醇溶液，稍好一点。
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6楼2015-10-17 12:12:48
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 苑佳佳 at 2015-10-17 11:17:12
多酚不稳定，可也不能20天就变质呀...

1.查稳定性信息，但是中药成分这方面研究不多；2.无稳定性信息，有标准品自己考察室温和4度稳定性。3.如果不稳定，少称点，现用现配。

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7楼2015-10-18 11:02:50
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huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如新买对照品，建议配制单标母液，临用时取母液配制混表。考察下溶剂对对照品稳定性影响。常规用甲醇吧。存放嘛，温度低点比较好。
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8楼2015-10-20 08:46:28
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yaojibao

银虫 (小有名气)
一个成熟的分析方法是要经过分析方法验证的，你可以做一下溶液稳定性试验，确定他们的溶液稳定性周期。
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明天提高一点
9楼2015-10-20 11:42:23
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irvine2015

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

原儿茶醛在溶液里稳定，阿魏酸在溶液里不太稳定，建议配制单标母液，  做一下溶液稳定性试验，确定他们的溶液稳定性周期。
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广州是我的风水宝地！
10楼2015-10-21 01:18:46
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