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海芋310

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[求助] 氢气化学吸附测贵金属颗粒分散度已有3人参与

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1楼2015-10-16 16:51:38

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guozl

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【答案】应助回帖

我原来做过Pt/Al2O3的氢氧滴定测Pt的分散度，是在天津先权做的，具体步骤如下：
采用天津先权公司生产的TP-5085金属分散度仪测定催化剂上Pt的分散度，该仪器所用定量管为0.037mL。其流程图如图所示。
实验方法如下：称取0.5g左右催化剂装入反应管中，调节氢气流速为10mL/min，升温至500℃，恒温2h，后在氢气气氛下，降温至120℃，并保持温度恒定，然后用氮气吹扫0.5h，后以10mL/min的流速通入氧气吸附0.5h，再用氮气吹扫0.5h，然后调节氮气流量为30mL/min，注入氢气进行滴定，按记录器上色谱前峰、后峰之差 ,可求出消耗的氢量。
数据处理方法见：刘君佐, 史佩芬. 气体脉冲色谱法测定负载催化剂上金属的分散度Ⅰ.应用于Pt/Al2O3催化剂[J]. 石油化工, 1978, 7(5): 454-461