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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] 凝胶渗透色谱(GPC)测试顺丁橡胶谱图重现性不好 已有3人参与

第一次发帖,可能有点表达不清,我用的仪器是warters1515-2414的,橡胶平均分子量20万左右,最近测试出来同一样品,分子量差别有点大;
流动相采用四氢呋喃,样品浓度1g/L,样品都是避光放置12小时,但使用0.45um的有机针筒过滤器过滤样品,有点堵,请问各位大侠能否换孔径更大的滤膜?
数据采集过程柱压波动不大,每次流动相使用之前都经过回流,且超声脱气,现在不知道是哪个步骤出错了,希望懂的人能帮忙分析一下可能存在的问题。
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by HFMH at 2015-11-20 09:43:25
你查看一下,你溶解的胶样里有没有絮状物,如有就是你橡胶里含有凝胶,出现凝胶过滤的时候容易产生堵塞。另外你测试的时候查看一下GPC纵坐标的高度是多少,高度尽量控制在50一下,样品越稀越好,查看你做的标准曲线 ...

谢谢你的建议,溶解的胶样没有絮状物,是澄清透明溶液;
GPC纵坐标高单位是mV,样品的高度只有1,溶剂峰大概有十几;这个高度只是信号的强度吧;
样品越稀越好,这个浓度有一个控制范围吗?现在的溶液浓度也不算高,是根据分子量大小推荐的浓度配置的。
4楼2015-11-20 17:03:04
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品的溶解性很重要,如果全部溶解滤膜是不会堵的。
2楼2015-10-17 08:47:38
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HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
luoweiqi(caominone代发): 金币+3, 感谢应助 2015-11-20 18:07:45
你查看一下,你溶解的胶样里有没有絮状物,如有就是你橡胶里含有凝胶,出现凝胶过滤的时候容易产生堵塞。另外你测试的时候查看一下GPC纵坐标的高度是多少,高度尽量控制在50一下,样品越稀越好,查看你做的标准曲线相应有多高。

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3楼2015-11-20 09:43:25
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mjjrzjw

新虫 (初入文坛)

5楼2016-04-10 20:37:20
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