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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 凝胶渗透色谱（GPC）测试顺丁橡胶谱图重现性不好
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] 凝胶渗透色谱（GPC）测试顺丁橡胶谱图重现性不好 已有3人参与

第一次发帖，可能有点表达不清，我用的仪器是warters1515-2414的，橡胶平均分子量20万左右，最近测试出来同一样品，分子量差别有点大；
流动相采用四氢呋喃，样品浓度1g/L，样品都是避光放置12小时，但使用0.45um的有机针筒过滤器过滤样品，有点堵，请问各位大侠能否换孔径更大的滤膜？
数据采集过程柱压波动不大，每次流动相使用之前都经过回流，且超声脱气，现在不知道是哪个步骤出错了，希望懂的人能帮忙分析一下可能存在的问题。
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1楼 2015-10-16 16:43:29
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品的溶解性很重要，如果全部溶解滤膜是不会堵的。
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2楼2015-10-17 08:47:38
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HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
luoweiqi(caominone代发): 金币+3, 感谢应助 2015-11-20 18:07:45
你查看一下，你溶解的胶样里有没有絮状物，如有就是你橡胶里含有凝胶，出现凝胶过滤的时候容易产生堵塞。另外你测试的时候查看一下GPC纵坐标的高度是多少，高度尽量控制在50一下，样品越稀越好，查看你做的标准曲线相应有多高。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

luoweiqi
3楼2015-11-20 09:43:25
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luoweiqi

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by HFMH at 2015-11-20 09:43:25
你查看一下，你溶解的胶样里有没有絮状物，如有就是你橡胶里含有凝胶，出现凝胶过滤的时候容易产生堵塞。另外你测试的时候查看一下GPC纵坐标的高度是多少，高度尽量控制在50一下，样品越稀越好，查看你做的标准曲线 ...

谢谢你的建议，溶解的胶样没有絮状物，是澄清透明溶液；
GPC纵坐标高单位是mV,样品的高度只有1，溶剂峰大概有十几；这个高度只是信号的强度吧；
样品越稀越好，这个浓度有一个控制范围吗？现在的溶液浓度也不算高，是根据分子量大小推荐的浓度配置的。
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4楼2015-11-20 17:03:04
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mjjrzjw

新虫 (初入文坛)
差多少？

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-04-10 20:37:20
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

你的误差产生的原因是因为样品不能完全过滤，样品要充分溶解，waters的工程师怎么解释的？
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提供GPC服务
6楼2016-04-15 15:47:17
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