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紫花翠芦莉

新虫 (初入文坛)

[求助] 混合精油的β-CD包合物的制备问题

请教各位大神,我用β-CD包合混合精油时,出现以下几个问题:1、精油用无水乙醇溶解稀释到5ml,在 50℃下,缓慢滴加到β-CD饱和水溶液中,滴加过程中溶液由澄清变成白色浑浊液,是正常现象吗?但做单精油包合时,滴加过程中溶液始终是澄清的,这是什么原因?2、在恒温磁力搅拌2h后,自然冷却至室温,放4℃24h后,析出结晶状颗粒和白色粉末,请问分别是什么?β-CD和包合物都会呈固体并结晶析出吗?3、若包合物与β-CD都为结晶固体,洗涤时如何将它们分离?
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大爱生活

木虫 (正式写手)

感觉加了乙醇是不是微有乳化现象,hlb值受到影响,晶体和粉末应该都是环糊精,可能分子聚集速度不一样导致,分离的话,应该有点难度,但可以考虑让精油过量,让环糊精饱和吸附么

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乐而学而乐
2楼2015-10-15 16:59:45
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紫花翠芦莉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大爱生活 at 2015-10-15 16:59:45
感觉加了乙醇是不是微有乳化现象,hlb值受到影响,晶体和粉末应该都是环糊精,可能分子聚集速度不一样导致,分离的话,应该有点难度,但可以考虑让精油过量,让环糊精饱和吸附么
...

精油是自己提的,量比较少,精油乙醇浓度是0.01g/ml,β-CD水溶液的浓度是0.04g/ml,β-CD水溶液的这个溶度算饱和吗?可以减少β-CD水溶液的溶液来增加包合物的得率吗?
3楼2015-10-15 21:57:15
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大爱生活

木虫 (正式写手)

挥发油可能比较麻烦的是不太好检测,即使你有初始浓度,但混合后计算包合率等指标就不太好计算了,应该是仅能依靠气相,以前做过某些可以利用紫外来定量的物质,待处理完后过滤,检测滤液中仍有该物质,我们就默认为饱和了……可以电镜下观察下百合前后的区别,仅供参考

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乐而学而乐
4楼2015-10-16 07:16:09
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紫花翠芦莉

新虫 (初入文坛)

好的,谢谢您的建议。文献上记载可以用水洗掉未包合的环糊精。但是包合物和环糊精都是结晶状的,怎么分离呢?难道可以通过控制其他因素使包合物呈结晶状,环糊精呈粉末状?另外许多文献上还说制得的包合物是呈白色粉末状,这又是什么情况呢?

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5楼2015-10-16 08:46:38
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紫花翠芦莉

新虫 (初入文坛)

结晶状的包合物低温烘干完,需要研磨成粉末状再观察表征和性能分析吗?

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6楼2015-10-16 09:35:12
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紫花翠芦莉

新虫 (初入文坛)

我试过直接用环糊精,不加任何东西,经过饱和水溶液法,溶解-搅拌-放4度24h,全部形成结晶沉淀。后面又试了只单纯的加入5ml的无水乙醇到环糊精饱和水溶液,恒温磁力搅拌时溶液澄清,无浑浊现象,也全部形成结晶沉淀。这又是什么原因呢?

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7楼2015-10-16 10:38:27
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