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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] TPR

最近做了几个TPR   有现象解释不清楚。还请有懂得虫友给指点一二
上面第一个图不含铝 是纯硅的  中间含铝,铝含量最多。通常认为,不含铝的纯硅跟NiW这些活性金属作用力比较弱,容易还原。 含铝越多的越不容易还原

但上面这个图是不含铝的最难还原。含铝最多的次难还原   
这是怎么回事

TPR
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roly-poly14

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
857607775: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-10-16 09:05:09
857607775: 金币+70, ★★★★★最佳答案 2015-10-18 19:49:36
不知道粒子大小有变化没啊,从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧,后面是钨的,粉色的绿色的图我感觉是合适的,至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的,这个可能与铝的分散有关。
2楼2015-10-15 15:45:18
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857607775

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊,从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧,后面是钨的,粉色的绿色的图我感觉是合适的,至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的,这个可 ...

万分感谢你的建议,我的载体最上面的那个是纯硅的,中间和最下面那个是含有铝的  这种铝是我在合成分子筛的时候直接引入的,不是合成完之后负载的Al.  最上面纯硅的那个表面积1200多,最下面那个因为引入了Al,表面积五百多了。中间那个才四百多,我引入的Al含量并不多  最多的才4%。    麻烦您再给详细的看一看,感觉你说的蛮对的,能不能再给详细的说一下。颗粒尺寸,表面积还有Al的影响  他们可能怎么影响        
这是补得一个表征,投了一篇JC  审稿的让补得,不知道怎么解释这个现象。
3楼2015-10-16 09:04:50
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857607775

木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊,从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧,后面是钨的,粉色的绿色的图我感觉是合适的,至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的,这个可 ...

金币不是问题,我可以再加
4楼2015-10-16 09:05:40
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857607775

木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊,从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧,后面是钨的,粉色的绿色的图我感觉是合适的,至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的,这个可 ...

我用的Ni含量非常少,我把最前面那个小峰定义为Ni的还原峰,后面的看做是W的
5楼2015-10-16 09:09:47
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857607775

木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊,从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧,后面是钨的,粉色的绿色的图我感觉是合适的,至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的,这个可 ...

我做了XRD  发现分散性是Al含量越多分散性越好。(虽然aL含量越多,比表面积越小)
6楼2015-10-16 09:12:52
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857607775

木虫 (著名写手)

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6楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:12:52
我做了XRD  发现分散性是Al含量越多分散性越好。(虽然aL含量越多,比表面积越小)...

我还做了TEM 和XPS  其中发现TEM 下, NiW分布最集中的是最下面那个。    而其他的两个分散性都不错。
7楼2015-10-16 09:36:10
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roly-poly14

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:12:52
我做了XRD  发现分散性是Al含量越多分散性越好。(虽然aL含量越多,比表面积越小)...

金属的分散性会不会是与铝的相互作用,通常在浸渍方法中,浸渍组分与铝会有较强的作用,因而会起到好的分散。
8楼2015-10-18 17:04:01
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roly-poly14

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:36:10
我还做了TEM 和XPS  其中发现TEM 下, NiW分布最集中的是最下面那个。    而其他的两个分散性都不错。...

你可以同时看TEM中 NiW Al三个元素的分布,看这几个图有没有区别。
9楼2015-10-18 17:05:34
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roly-poly14

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:04:50
万分感谢你的建议,我的载体最上面的那个是纯硅的,中间和最下面那个是含有铝的  这种铝是我在合成分子筛的时候直接引入的,不是合成完之后负载的Al.  最上面纯硅的那个表面积1200多,最下面那个因为引入了Al,表面 ...

恭喜你 希望你的稿件早日接收。若颗粒越小还原峰会向低温移动。Al的作用会使还原峰向后移动
10楼2015-10-18 17:08:40
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