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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] TPR

最近做了几个TPR   有现象解释不清楚。还请有懂得虫友给指点一二
上面第一个图不含铝 是纯硅的  中间含铝，铝含量最多。通常认为，不含铝的纯硅跟NiW这些活性金属作用力比较弱，容易还原。 含铝越多的越不容易还原

但上面这个图是不含铝的最难还原。含铝最多的次难还原   
这是怎么回事

TPR
TPR.gif
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1楼 2015-10-15 14:21:56
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roly-poly14

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
857607775: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-10-16 09:05:09
857607775: 金币+70, ★★★★★最佳答案 2015-10-18 19:49:36
不知道粒子大小有变化没啊，从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧，后面是钨的，粉色的绿色的图我感觉是合适的，至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的，这个可能与铝的分散有关。
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2楼2015-10-15 15:45:18
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857607775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊，从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧，后面是钨的，粉色的绿色的图我感觉是合适的，至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的，这个可 ...

万分感谢你的建议，我的载体最上面的那个是纯硅的，中间和最下面那个是含有铝的  这种铝是我在合成分子筛的时候直接引入的，不是合成完之后负载的Al.  最上面纯硅的那个表面积1200多，最下面那个因为引入了Al,表面积五百多了。中间那个才四百多，我引入的Al含量并不多  最多的才4%。    麻烦您再给详细的看一看，感觉你说的蛮对的，能不能再给详细的说一下。颗粒尺寸，表面积还有Al的影响  他们可能怎么影响        
这是补得一个表征，投了一篇JC  审稿的让补得，不知道怎么解释这个现象。
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3楼2015-10-16 09:04:50
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857607775

木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊，从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧，后面是钨的，粉色的绿色的图我感觉是合适的，至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的，这个可 ...

金币不是问题，我可以再加
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4楼2015-10-16 09:05:40
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857607775

木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊，从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧，后面是钨的，粉色的绿色的图我感觉是合适的，至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的，这个可 ...

我用的Ni含量非常少，我把最前面那个小峰定义为Ni的还原峰，后面的看做是W的
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5楼2015-10-16 09:09:47
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857607775

木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by roly-poly14 at 2015-10-15 15:45:18
不知道粒子大小有变化没啊，从比表面积可以间接的反应出来。前面几个应该是Ni 的还原峰吧，后面是钨的，粉色的绿色的图我感觉是合适的，至于红色的那个你可以重复做下。不知道你的铝是在载体还是怎么合成的，这个可 ...

我做了XRD  发现分散性是Al含量越多分散性越好。(虽然aL含量越多，比表面积越小)
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6楼2015-10-16 09:12:52
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857607775

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:12:52
我做了XRD  发现分散性是Al含量越多分散性越好。(虽然aL含量越多，比表面积越小)...

我还做了TEM 和XPS  其中发现TEM 下， NiW分布最集中的是最下面那个。    而其他的两个分散性都不错。
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7楼2015-10-16 09:36:10
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roly-poly14

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:12:52
我做了XRD  发现分散性是Al含量越多分散性越好。(虽然aL含量越多，比表面积越小)...

金属的分散性会不会是与铝的相互作用，通常在浸渍方法中，浸渍组分与铝会有较强的作用，因而会起到好的分散。
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8楼2015-10-18 17:04:01
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roly-poly14

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:36:10
我还做了TEM 和XPS  其中发现TEM 下， NiW分布最集中的是最下面那个。    而其他的两个分散性都不错。...

你可以同时看TEM中 NiW Al三个元素的分布，看这几个图有没有区别。
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9楼2015-10-18 17:05:34
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roly-poly14

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 857607775 at 2015-10-16 09:04:50
万分感谢你的建议，我的载体最上面的那个是纯硅的，中间和最下面那个是含有铝的  这种铝是我在合成分子筛的时候直接引入的，不是合成完之后负载的Al.  最上面纯硅的那个表面积1200多，最下面那个因为引入了Al,表面 ...

恭喜你 希望你的稿件早日接收。若颗粒越小还原峰会向低温移动。Al的作用会使还原峰向后移动
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10楼2015-10-18 17:08:40
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