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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

[求助] PEO-Br大分子引发剂的合成 已有4人参与

参考文献采用ATRP法合成大分子引发剂PEO-Br:
溶剂为一定比例的THF和吡啶,溴代异丁酰溴提供溴离子,文献上说用冷乙醚洗沉淀,乙醚极易挥发,想请问用乙醇洗能行吗??所用的试剂不会和乙醇反应发生什么危险吧????
新虫,还请各位师兄师姐关照~~解答
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奋斗争取毕业的研究僧
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

唉~~~怎么没人出来交流一下
奋斗争取毕业的研究僧
2楼2015-10-14 09:25:47
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by supperjtt at 2015-10-14 10:17:44
乙醇直接把peg洗没了

那只能用乙醚洗吗?你用过乙醚吗?安全吗? 再请教一下,2-溴代异丁酰溴在加入的时候为什么都成绿色的固体粘在烧瓶上了呢?但是反应结束后,固体没有了,是滴加的太快了嘛?
奋斗争取毕业的研究僧
4楼2015-10-14 10:54:19
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by supperjtt at 2015-10-14 11:47:11
乙醚毒性不大,有麻醉作用。正己烷也可以,不过毒性就上去了。绿色固体?没见到过,一般酰溴酰氯都是缓慢滴加,最好加上冰浴

乙醚毒性是不大,但是极易挥发吧,0℃冷浴,2-溴代异丁酰溴在空气中会发生什么反应吗?滴加的时候没有把它滴加到液体里,沾到壁上还没流到液体中就变应该是黄色~~
奋斗争取毕业的研究僧
6楼2015-10-14 12:28:50
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by stillocr at 2015-10-14 12:56:13
很简单的反应,我们实验室用THF或者DCM溶剂,PEO+10倍过量的溴丙酰溴,反应24h后乙醚沉淀2-3次足矣

你们按照什么参考文献做的?能提供一篇参考文献么?
奋斗争取毕业的研究僧
8楼2015-10-14 14:19:49
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by miller021 at 2015-10-14 20:47:29
这个体系最重要的是无水,甲苯带水干燥后,缓慢加入1.5-2倍的甲苯稀释过得溴。溴多了,副反应太多了,产物发黄,看的不爽,影响心情。乙醚有毒?换专业吧,你不适合合成……也不建议ATRP
...

我的专业不是合成啊 所以有些常识不懂,还望指点指点
奋斗争取毕业的研究僧
14楼2015-10-15 17:06:34
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by miller021 at 2015-10-14 20:47:29
这个体系最重要的是无水,甲苯带水干燥后,缓慢加入1.5-2倍的甲苯稀释过得溴。溴多了,副反应太多了,产物发黄,看的不爽,影响心情。乙醚有毒?换专业吧,你不适合合成……也不建议ATRP
...

只是想合成嵌段共聚物PEO-PMMA
奋斗争取毕业的研究僧
15楼2015-10-15 17:07:52
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by Super木木兮 at 2015-11-26 14:54:21
那我想知道 你怎么处理发黄的产物的...

旋蒸出的产物不是黄色的了,直接用于下一步反应了
奋斗争取毕业的研究僧
17楼2015-11-27 09:45:37
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
22楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-05-10 17:33:54
北化的硕士论文吧,最近刚看过,楼主是要做嵌段共聚物吗?我最近在做,可以交流下

现在不做了,合成周期长,难度大~~
奋斗争取毕业的研究僧
23楼2016-05-11 15:12:48
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