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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PEO-Br大分子引发剂的合成
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

[求助] PEO-Br大分子引发剂的合成 已有4人参与

参考文献采用ATRP法合成大分子引发剂PEO-Br：
溶剂为一定比例的THF和吡啶，溴代异丁酰溴提供溴离子，文献上说用冷乙醚洗沉淀，乙醚极易挥发，想请问用乙醇洗能行吗？？所用的试剂不会和乙醇反应发生什么危险吧？？？？
新虫，还请各位师兄师姐关照~~解答
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奋斗争取毕业的研究僧
1楼 2015-10-13 09:48:37
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)
唉~~~怎么没人出来交流一下
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奋斗争取毕业的研究僧
2楼2015-10-14 09:25:47
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匿名

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3楼2015-10-14 10:17:44
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by supperjtt at 2015-10-14 10:17:44
乙醇直接把peg洗没了

那只能用乙醚洗吗？你用过乙醚吗？安全吗？ 再请教一下，2-溴代异丁酰溴在加入的时候为什么都成绿色的固体粘在烧瓶上了呢？但是反应结束后，固体没有了，是滴加的太快了嘛？
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奋斗争取毕业的研究僧
4楼2015-10-14 10:54:19
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匿名

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 鼓励来高分子版交流 2015-10-14 20:03:45
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5楼2015-10-14 11:47:11
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by supperjtt at 2015-10-14 11:47:11
乙醚毒性不大，有麻醉作用。正己烷也可以，不过毒性就上去了。绿色固体？没见到过，一般酰溴酰氯都是缓慢滴加，最好加上冰浴

乙醚毒性是不大，但是极易挥发吧，0℃冷浴，2-溴代异丁酰溴在空气中会发生什么反应吗？滴加的时候没有把它滴加到液体里，沾到壁上还没流到液体中就变应该是黄色~~
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奋斗争取毕业的研究僧
6楼2015-10-14 12:28:50
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 鼓励来高分子版交流 2015-10-14 20:04:11
很简单的反应，我们实验室用THF或者DCM溶剂，PEO+10倍过量的溴丙酰溴，反应24h后乙醚沉淀2-3次足矣
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7楼2015-10-14 12:56:13
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by stillocr at 2015-10-14 12:56:13
很简单的反应，我们实验室用THF或者DCM溶剂，PEO+10倍过量的溴丙酰溴，反应24h后乙醚沉淀2-3次足矣

你们按照什么参考文献做的？能提供一篇参考文献么？
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奋斗争取毕业的研究僧
8楼2015-10-14 14:19:49
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vielendanke

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用ipa就可以，我做过
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9楼2015-10-14 19:38:08
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miller021

金虫 (小有名气)
这个体系最重要的是无水，甲苯带水干燥后，缓慢加入1.5-2倍的甲苯稀释过得溴。溴多了，副反应太多了，产物发黄，看的不爽，影响心情。乙醚有毒？换专业吧，你不适合合成……也不建议ATRP

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10楼2015-10-14 20:47:29
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