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黛墨

新虫 (小有名气)

[求助] 关于柱层析极性小的化合物一直在馏分中出现? 已有4人参与

样品极性较小,主斑点在石油醚:乙酸乙酯3:1,Rf在0.2左右,但是有一个杂质极性非常小,首先采用10:1进行洗脱除杂,后调节梯度,可是极性小的杂质却一直存在,柱子应该是没超载的,不知道大家以前有遇到过这种情况吗?给些建议!

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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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黛墨: 金币+4 2015-10-11 18:29:57
楼主是干法上样还是湿法上样。如果是湿法建议干法上样,防止低极性样品的扩散。
3楼2015-10-11 16:08:10
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276504177

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黛墨: 金币+4 2015-10-11 14:49:17
看下样品量有多少,样品不是很多的话,用制备的薄层板刮个板就好了……
2楼2015-10-11 14:38:17
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黛墨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 公仪冬儿 at 2015-10-11 16:08:10
楼主是干法上样还是湿法上样。如果是湿法建议干法上样,防止低极性样品的扩散。

是干法呢,不知道是不是石油醚中有杂质混进来,我用的都是分析纯的,你有没有遇见这种情况呢?好几根柱子啦,都是一种失败的模式!哎

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4楼2015-10-11 18:28:15
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 黛墨 at 2015-10-11 18:28:15
是干法呢,不知道是不是石油醚中有杂质混进来,我用的都是分析纯的,你有没有遇见这种情况呢?好几根柱子啦,都是一种失败的模式!哎
...

分析纯的石油醚也会杂质的,我在最后纯化的时候都是用重蒸的PE。PE里面的杂质有些烤板出来是深绿色的,你的杂质是什么颜色?也可以先去做个1H NMR看看。量大的话可以换个系统过柱子试试。
5楼2015-10-11 20:01:14
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