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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于柱层析极性小的化合物一直在馏分中出现？
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黛墨

新虫 (小有名气)

[求助] 关于柱层析极性小的化合物一直在馏分中出现？ 已有4人参与

样品极性较小，主斑点在石油醚：乙酸乙酯3:1，Rf在0.2左右，但是有一个杂质极性非常小，首先采用10:1进行洗脱除杂，后调节梯度，可是极性小的杂质却一直存在，柱子应该是没超载的，不知道大家以前有遇到过这种情况吗？给些建议！

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1楼 2015-10-11 13:05:01
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276504177

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黛墨: 金币+4 2015-10-11 14:49:17
看下样品量有多少，样品不是很多的话，用制备的薄层板刮个板就好了……
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2楼2015-10-11 14:38:17
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黛墨: 金币+4 2015-10-11 18:29:57
楼主是干法上样还是湿法上样。如果是湿法建议干法上样，防止低极性样品的扩散。
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3楼2015-10-11 16:08:10
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黛墨

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 公仪冬儿 at 2015-10-11 16:08:10
楼主是干法上样还是湿法上样。如果是湿法建议干法上样，防止低极性样品的扩散。

是干法呢，不知道是不是石油醚中有杂质混进来，我用的都是分析纯的，你有没有遇见这种情况呢？好几根柱子啦，都是一种失败的模式！哎

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4楼2015-10-11 18:28:15
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 黛墨 at 2015-10-11 18:28:15
是干法呢，不知道是不是石油醚中有杂质混进来，我用的都是分析纯的，你有没有遇见这种情况呢？好几根柱子啦，都是一种失败的模式！哎
...

分析纯的石油醚也会杂质的，我在最后纯化的时候都是用重蒸的PE。PE里面的杂质有些烤板出来是深绿色的，你的杂质是什么颜色？也可以先去做个1H NMR看看。量大的话可以换个系统过柱子试试。
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5楼2015-10-11 20:01:14
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奋斗青年

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以过下ODS试试，说不定就分开了

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6楼2015-10-11 23:19:48
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740688956

新虫 (初入文坛)
⊙▽⊙

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2015-10-13 18:11:06
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GWBST

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
凝胶氯甲=1：1可以试试
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事在人为
8楼2015-10-14 09:54:29
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