24小时热门版块排行榜    

查看: 886  |  回复: 3
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

thywwlhexqwm

新虫 (初入文坛)

[求助] 有机合成求助

各位大神!
    我最近一直在做一个傅克烷基化反应,溶剂是氯仿,三氯化铝做催化剂,160度反应8h。
    按照文献的比例,原料:三氯化铝=1:1.16(当量),我加了原料 (0.17 g, 0.258 mmol)、三氯化铝(0.04 g, 0.300 mmol)、氯仿3ml,反应后点板只有原料点;后来我就试试加大催化剂的量,加到0.12g,有新点出来,就拿去做氢谱,文献报道1H NMR(250 MHz, CDCl3): 化学位移=7.1 (s, 1H; CH), 7.7 ppm (s, 3H; CHCl2),我的二氯甲基出峰是对的,可是7.1处CH的峰变成了四重峰。我不知道问题出哪里了,请各位大神指教一下!

有机合成求助
12.png
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东邪797

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
thywwlhexqwm: 金币+30, 博学EPI+1, 有帮助 2015-11-11 16:23:56
反应前要把三氯化铝研细,干燥,另外,氯仿也要干燥除水。你说的四重峰,很可能是烷基化不彻底。
4楼2015-10-26 21:46:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

ngdzx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

为毛反应温度这么高。我记得我以前做的傅克反应都是低温下进行的啊
我在naili,过得很好
2楼2015-10-14 10:01:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thywwlhexqwm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ngdzx at 2015-10-14 10:01:50
为毛反应温度这么高。我记得我以前做的傅克反应都是低温下进行的啊

文献是这么报道的,我也很无奈!
3楼2015-10-19 19:06:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见