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thywwlhexqwm

新虫 (初入文坛)

[求助] 有机合成求助

各位大神!
    我最近一直在做一个傅克烷基化反应,溶剂是氯仿,三氯化铝做催化剂,160度反应8h。
    按照文献的比例,原料:三氯化铝=1:1.16(当量),我加了原料 (0.17 g, 0.258 mmol)、三氯化铝(0.04 g, 0.300 mmol)、氯仿3ml,反应后点板只有原料点;后来我就试试加大催化剂的量,加到0.12g,有新点出来,就拿去做氢谱,文献报道1H NMR(250 MHz, CDCl3): 化学位移=7.1 (s, 1H; CH), 7.7 ppm (s, 3H; CHCl2),我的二氯甲基出峰是对的,可是7.1处CH的峰变成了四重峰。我不知道问题出哪里了,请各位大神指教一下!

有机合成求助
12.png
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东邪797

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
thywwlhexqwm: 金币+30, 博学EPI+1, 有帮助 2015-11-11 16:23:56
反应前要把三氯化铝研细,干燥,另外,氯仿也要干燥除水。你说的四重峰,很可能是烷基化不彻底。
4楼2015-10-26 21:46:10
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ngdzx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

为毛反应温度这么高。我记得我以前做的傅克反应都是低温下进行的啊
我在naili,过得很好
2楼2015-10-14 10:01:50
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thywwlhexqwm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ngdzx at 2015-10-14 10:01:50
为毛反应温度这么高。我记得我以前做的傅克反应都是低温下进行的啊

文献是这么报道的,我也很无奈!
3楼2015-10-19 19:06:23
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