24小时热门版块排行榜    

查看: 791  |  回复: 3
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看

thywwlhexqwm

新虫 (初入文坛)

[求助] 有机合成求助

各位大神!
    我最近一直在做一个傅克烷基化反应,溶剂是氯仿,三氯化铝做催化剂,160度反应8h。
    按照文献的比例,原料:三氯化铝=1:1.16(当量),我加了原料 (0.17 g, 0.258 mmol)、三氯化铝(0.04 g, 0.300 mmol)、氯仿3ml,反应后点板只有原料点;后来我就试试加大催化剂的量,加到0.12g,有新点出来,就拿去做氢谱,文献报道1H NMR(250 MHz, CDCl3): 化学位移=7.1 (s, 1H; CH), 7.7 ppm (s, 3H; CHCl2),我的二氯甲基出峰是对的,可是7.1处CH的峰变成了四重峰。我不知道问题出哪里了,请各位大神指教一下!

有机合成求助
12.png

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ngdzx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

为毛反应温度这么高。我记得我以前做的傅克反应都是低温下进行的啊
我在naili,过得很好
2楼2015-10-14 10:01:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thywwlhexqwm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ngdzx at 2015-10-14 10:01:50
为毛反应温度这么高。我记得我以前做的傅克反应都是低温下进行的啊

文献是这么报道的,我也很无奈!
3楼2015-10-19 19:06:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东邪797

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
thywwlhexqwm: 金币+30, 博学EPI+1, 有帮助 2015-11-11 16:23:56
反应前要把三氯化铝研细,干燥,另外,氯仿也要干燥除水。你说的四重峰,很可能是烷基化不彻底。
4楼2015-10-26 21:46:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 thywwlhexqwm 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 332求调剂 +6 032500 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:45 by 418490947
[考研] 考研调剂 +6 来好运来来来 2026-03-21 7/350 2026-03-25 22:43 by 418490947
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +7 Mr. Z 2026-03-25 7/350 2026-03-25 22:32 by 544594351
[考研] 309求调剂 +3 gajsj 2026-03-25 4/200 2026-03-25 22:01 by 无际的草原
[考研] 299求调剂 +3 15188958825 2026-03-25 3/150 2026-03-25 21:07 by JourneyLucky
[考研] 材料调剂 5+3 想要一壶桃花水 2026-03-25 6/300 2026-03-25 18:20 by xcjcqu
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +6 NIFFFfff 2026-03-20 6/300 2026-03-24 21:02 by hello七七
[考研] 求调剂 +5 林之夕 2026-03-24 5/250 2026-03-24 17:16 by dick_runner
[考研] 一志愿华东理工大学081700,初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 313求调剂 +4 肆叁贰壹22 2026-03-19 4/200 2026-03-21 17:33 by ColorlessPI
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
信息提示
请填处理意见