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梦在华西2013

新虫 (正式写手)

[求助] 醋酸亮丙瑞林体内药动方法的建立 已有1人参与

请问有谁做过醋酸亮丙瑞林体内分析方法的建立啊?   我们实验室用LC/MS参照文献中的方法,结果空白血浆中老是有干扰。条件和文献中的都一样,换了多种空白血浆,一直有干扰,也不知道怎么回事了。
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by stingdhk at 2015-12-04 11:46:25
残留主要是仪器上的,排查一下吧,我们之前遇到过一次只优化了质谱条件再进样就会残留
另外,质量数小数点后第四位是不准的吧,很多会从第三位就开始变的

只优化质谱条件就会有残留?不太理解。。。。最近在仪器清洗了,等仪器洗完了再看看你们给我的建议如何吧。。。。没有接触过这个,确实挺困难的
9楼2015-12-08 08:37:58
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查看全部 16 个回答

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
梦在华西2013: 金币+5, 有帮助, 首先要谢谢你的解答。试了很多种流动相,空白血浆中的干扰峰会随着流动相改变而变化,而且确定不是血浆污染或仪器残留,这个还真不知道怎么办了。 2015-12-07 20:25:17
首先要明确是空白血浆中干扰还是血浆污染或者残留
如果确定是干扰的话调一下流动相尽量把干扰峰分开(虽然理论上说质谱检测遇到母离子子离子都一样的概率比较小)
2楼2015-10-09 14:51:18
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

楼主,请问你这个问题解决了么,我最近在做药代,建方法,也是有干扰。血浆换了好几次了,萃取溶剂各种换也还是有干扰。。。我一直不知道问题出在哪儿,主要是干扰峰和我的检测峰的出峰时间基本一致。。。。
3楼2015-12-04 08:47:24
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-10-09 14:51:18
首先要明确是空白血浆中干扰还是血浆污染或者残留
如果确定是干扰的话调一下流动相尽量把干扰峰分开(虽然理论上说质谱检测遇到母离子子离子都一样的概率比较小)

您好,我最近在建方法,也用的LC/MS,但是血浆也有干扰,换了几组血浆和萃取剂,还是不行,主要是血浆中干扰峰和我的检测峰出峰时间基本一致。。。
4楼2015-12-04 08:49:14
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