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梦在华西2013

新虫 (正式写手)

[求助] 醋酸亮丙瑞林体内药动方法的建立已有1人参与

请问有谁做过醋酸亮丙瑞林体内分析方法的建立啊?   我们实验室用LC/MS参照文献中的方法,结果空白血浆中老是有干扰。条件和文献中的都一样,换了多种空白血浆,一直有干扰,也不知道怎么回事了。
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
梦在华西2013: 金币+5, 有帮助, 首先要谢谢你的解答。试了很多种流动相,空白血浆中的干扰峰会随着流动相改变而变化,而且确定不是血浆污染或仪器残留,这个还真不知道怎么办了。 2015-12-07 20:25:17
首先要明确是空白血浆中干扰还是血浆污染或者残留
如果确定是干扰的话调一下流动相尽量把干扰峰分开(虽然理论上说质谱检测遇到母离子子离子都一样的概率比较小)
2楼2015-10-09 14:51:18
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

楼主,请问你这个问题解决了么,我最近在做药代,建方法,也是有干扰。血浆换了好几次了,萃取溶剂各种换也还是有干扰。。。我一直不知道问题出在哪儿,主要是干扰峰和我的检测峰的出峰时间基本一致。。。。
3楼2015-12-04 08:47:24
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-10-09 14:51:18
首先要明确是空白血浆中干扰还是血浆污染或者残留
如果确定是干扰的话调一下流动相尽量把干扰峰分开(虽然理论上说质谱检测遇到母离子子离子都一样的概率比较小)

您好,我最近在建方法,也用的LC/MS,但是血浆也有干扰,换了几组血浆和萃取剂,还是不行,主要是血浆中干扰峰和我的检测峰出峰时间基本一致。。。
4楼2015-12-04 08:49:14
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-12-04 08:49:14
您好,我最近在建方法,也用的LC/MS,但是血浆也有干扰,换了几组血浆和萃取剂,还是不行,主要是血浆中干扰峰和我的检测峰出峰时间基本一致。。。...

能确定是血浆中的干扰吗,也有可能是血浆污染或者待测物残留。
如果确定是干扰的话,可以尝试一下调流动相
5楼2015-12-04 10:36:10
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by stingdhk at 2015-12-04 10:36:10
能确定是血浆中的干扰吗,也有可能是血浆污染或者待测物残留。
如果确定是干扰的话,可以尝试一下调流动相...

您说的残留指的是什么……我目前用过乙酸乙酯,叔丁基甲醚都做过萃取,都有干扰,而且峰面积都不小。血浆污染……这个来自哪里呢,取血的过程应该不会吧,离心管都是新的……萃取剂,复溶剂都检查过……但是从液质干扰峰的二级图谱看,母离子小数点后第四位总觉得跟标准品有点儿差别,……

发自小木虫Android客户端
6楼2015-12-04 11:33:38
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

残留主要是仪器上的,排查一下吧,我们之前遇到过一次只优化了质谱条件再进样就会残留
另外,质量数小数点后第四位是不准的吧,很多会从第三位就开始变的

发自小木虫IOS客户端
7楼2015-12-04 11:46:25
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梦在华西2013

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-12-04 08:47:24
楼主,请问你这个问题解决了么,我最近在做药代,建方法,也是有干扰。血浆换了好几次了,萃取溶剂各种换也还是有干扰。。。我一直不知道问题出在哪儿,主要是干扰峰和我的检测峰的出峰时间基本一致。。。。

唉,还是没有解决,问题还是没有解决。你呢,解决了吗?
8楼2015-12-07 20:26:19
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by stingdhk at 2015-12-04 11:46:25
残留主要是仪器上的,排查一下吧,我们之前遇到过一次只优化了质谱条件再进样就会残留
另外,质量数小数点后第四位是不准的吧,很多会从第三位就开始变的

只优化质谱条件就会有残留?不太理解。。。。最近在仪器清洗了,等仪器洗完了再看看你们给我的建议如何吧。。。。没有接触过这个,确实挺困难的
9楼2015-12-08 08:37:58
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 梦在华西2013 at 2015-12-07 20:26:19
唉,还是没有解决,问题还是没有解决。你呢,解决了吗?...

没有。。。我的干扰太大了,基本影响测试。。。。
10楼2015-12-08 08:38:18
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