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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 醋酸亮丙瑞林体内药动方法的建立
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梦在华西2013

新虫 (正式写手)

[求助] 醋酸亮丙瑞林体内药动方法的建立 已有1人参与

请问有谁做过醋酸亮丙瑞林体内分析方法的建立啊？   我们实验室用LC/MS参照文献中的方法，结果空白血浆中老是有干扰。条件和文献中的都一样，换了多种空白血浆，一直有干扰，也不知道怎么回事了。
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1楼 2015-10-09 14:34:53
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
梦在华西2013: 金币+5, ★有帮助, 首先要谢谢你的解答。试了很多种流动相，空白血浆中的干扰峰会随着流动相改变而变化，而且确定不是血浆污染或仪器残留，这个还真不知道怎么办了。 2015-12-07 20:25:17
首先要明确是空白血浆中干扰还是血浆污染或者残留
如果确定是干扰的话调一下流动相尽量把干扰峰分开（虽然理论上说质谱检测遇到母离子子离子都一样的概率比较小）
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2楼2015-10-09 14:51:18
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
楼主，请问你这个问题解决了么，我最近在做药代，建方法，也是有干扰。血浆换了好几次了，萃取溶剂各种换也还是有干扰。。。我一直不知道问题出在哪儿，主要是干扰峰和我的检测峰的出峰时间基本一致。。。。
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3楼2015-12-04 08:47:24
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-10-09 14:51:18
首先要明确是空白血浆中干扰还是血浆污染或者残留
如果确定是干扰的话调一下流动相尽量把干扰峰分开（虽然理论上说质谱检测遇到母离子子离子都一样的概率比较小）

您好，我最近在建方法，也用的LC/MS，但是血浆也有干扰，换了几组血浆和萃取剂，还是不行，主要是血浆中干扰峰和我的检测峰出峰时间基本一致。。。
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4楼2015-12-04 08:49:14
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-12-04 08:49:14
您好，我最近在建方法，也用的LC/MS，但是血浆也有干扰，换了几组血浆和萃取剂，还是不行，主要是血浆中干扰峰和我的检测峰出峰时间基本一致。。。...

能确定是血浆中的干扰吗，也有可能是血浆污染或者待测物残留。
如果确定是干扰的话，可以尝试一下调流动相
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5楼2015-12-04 10:36:10
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by stingdhk at 2015-12-04 10:36:10
能确定是血浆中的干扰吗，也有可能是血浆污染或者待测物残留。
如果确定是干扰的话，可以尝试一下调流动相...

您说的残留指的是什么……我目前用过乙酸乙酯，叔丁基甲醚都做过萃取，都有干扰，而且峰面积都不小。血浆污染……这个来自哪里呢，取血的过程应该不会吧，离心管都是新的……萃取剂，复溶剂都检查过……但是从液质干扰峰的二级图谱看，母离子小数点后第四位总觉得跟标准品有点儿差别，……

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6楼2015-12-04 11:33:38
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
残留主要是仪器上的，排查一下吧，我们之前遇到过一次只优化了质谱条件再进样就会残留
另外，质量数小数点后第四位是不准的吧，很多会从第三位就开始变的

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7楼2015-12-04 11:46:25
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梦在华西2013

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-12-04 08:47:24
楼主，请问你这个问题解决了么，我最近在做药代，建方法，也是有干扰。血浆换了好几次了，萃取溶剂各种换也还是有干扰。。。我一直不知道问题出在哪儿，主要是干扰峰和我的检测峰的出峰时间基本一致。。。。

唉，还是没有解决，问题还是没有解决。你呢，解决了吗？
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8楼2015-12-07 20:26:19
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by stingdhk at 2015-12-04 11:46:25
残留主要是仪器上的，排查一下吧，我们之前遇到过一次只优化了质谱条件再进样就会残留
另外，质量数小数点后第四位是不准的吧，很多会从第三位就开始变的

只优化质谱条件就会有残留？不太理解。。。。最近在仪器清洗了，等仪器洗完了再看看你们给我的建议如何吧。。。。没有接触过这个，确实挺困难的
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9楼2015-12-08 08:37:58
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 梦在华西2013 at 2015-12-07 20:26:19
唉，还是没有解决，问题还是没有解决。你呢，解决了吗？...

没有。。。我的干扰太大了，基本影响测试。。。。
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10楼2015-12-08 08:38:18
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