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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 加氢反应 反应釜漏气
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超时代的歌声

金虫 (小有名气)

[求助] 加氢反应 反应釜漏气 已有9人参与

各位大神，
       最近在做加氢反应，用到高压反应釜。反应条件是温度60度，氢气压力要求为0.3MPa。遇到了几个问题：
       如图A为进气口，B为出气口，C为进气阀。
       1、做这种加氢反应，在反应的过程中，使要让进气阀一直开着，让氢气一直通着吗？还是充入要求压力的氢气后，就关闭进气阀，之后再看情况是否开阀补充氢气呢？
       2、我做的时候，检漏时，如果充入气后，把进气阀和出气阀都关住后，釜是不会漏气的。但是如果我反应过程中，开着进气阀，让氢气一直通着保持恒定0.3MPa的话，就会发现进气阀C处漏气，即图中C处蓝色箭头的所示位置。而且发现，氢气钢瓶上分压调到0.3MPa的话，釜上压力表D的示数为0.28MPa；而只有氢气钢瓶分压调到0.32MPa，釜的压力表示数才为0.3MPa。
       不知道怎么回事，望知道的大神们指点，谢谢！

加氢反应 反应釜漏气
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1楼 2015-10-09 10:16:53
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lyn311

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-10 08:25:13
超时代的歌声: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-10-10 11:47:04
一直通着氢气，建议管线上加个止逆阀，我之前也是这么做的，你说的压力不同，我觉得是不是压力表的精确度造成的。
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4楼2015-10-09 13:39:42
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liatao0944

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-10 08:25:52
超时代的歌声: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-10 11:45:33
您好，简单的看了下，最大的可能是进气阀有问题，这样导致可以实现密封，却在充气的时候漏气，建议更换一个新的阀门；另外关于压力表的误差，因为漏气，所以可能是里面存在压力差，另外一个可能就是压力表之间精度有区别。
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2楼2015-10-09 10:49:30
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liatao0944

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
如果有需要也可以联系我们公司，我们是专门做实验室反应釜的，主要零配件均可选购进口配件，质量可靠有保障，祝实验顺利!
加氢反应 反应釜漏气-1
安徽科幂快开式微型高压反应釜.png


加氢反应 反应釜漏气-2
安徽科幂机械搅拌反应釜1.png
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3楼2015-10-09 13:24:48
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disen

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
关于在实验中，催化加氢与森朗反应釜的操作注意事项
1．催化剂领用量应遵循按需领用的原则:需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。
2．仪器设备的检查与使用
（1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用小型高压反应釜，不得使用有明显破损、有裂痕以及年久没有定期维护的高压反应釜；
（2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子；
（3）检查所用的反应釜不锈钢管道与阀门是否老化、不可用、以及接头处是否松动；
对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括：
（1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患；
（2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用；
（3）氢气及氮气钢瓶压力；
（4）管路是否有裂纹，是否畅通；
（5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态；
（6）加氢反应釜的热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等；
3．投料：向微型反应釜容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入微型高压反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。
4. 置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。
5. 反应中间取样：微型高压釜取样是用气体或压差由出料口压出的。
6. 后处理:
反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。
7. 清理场地：
反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。微型反应釜打开釜盖放置安全地方。
                         北京缔森科技紧急救援电话：400 058 1718
加氢反应 反应釜漏气-3
加氢全自动高压反应釜.jpg


加氢反应 反应釜漏气-4
微型高压反应釜.jpg
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5楼2015-10-09 15:03:50
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