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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 加氢反应 反应釜漏气
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超时代的歌声

金虫 (小有名气)

[求助] 加氢反应 反应釜漏气 已有9人参与

各位大神，
       最近在做加氢反应，用到高压反应釜。反应条件是温度60度，氢气压力要求为0.3MPa。遇到了几个问题：
       如图A为进气口，B为出气口，C为进气阀。
       1、做这种加氢反应，在反应的过程中，使要让进气阀一直开着，让氢气一直通着吗？还是充入要求压力的氢气后，就关闭进气阀，之后再看情况是否开阀补充氢气呢？
       2、我做的时候，检漏时，如果充入气后，把进气阀和出气阀都关住后，釜是不会漏气的。但是如果我反应过程中，开着进气阀，让氢气一直通着保持恒定0.3MPa的话，就会发现进气阀C处漏气，即图中C处蓝色箭头的所示位置。而且发现，氢气钢瓶上分压调到0.3MPa的话，釜上压力表D的示数为0.28MPa；而只有氢气钢瓶分压调到0.32MPa，釜的压力表示数才为0.3MPa。
       不知道怎么回事，望知道的大神们指点，谢谢！

加氢反应 反应釜漏气
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1楼 2015-10-09 10:16:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

disen

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
关于在实验中，催化加氢与森朗反应釜的操作注意事项
1．催化剂领用量应遵循按需领用的原则:需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。
2．仪器设备的检查与使用
（1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用小型高压反应釜，不得使用有明显破损、有裂痕以及年久没有定期维护的高压反应釜；
（2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子；
（3）检查所用的反应釜不锈钢管道与阀门是否老化、不可用、以及接头处是否松动；
对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括：
（1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患；
（2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用；
（3）氢气及氮气钢瓶压力；
（4）管路是否有裂纹，是否畅通；
（5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态；
（6）加氢反应釜的热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等；
3．投料：向微型反应釜容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入微型高压反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。
4. 置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。
5. 反应中间取样：微型高压釜取样是用气体或压差由出料口压出的。
6. 后处理:
反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。
7. 清理场地：
反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。微型反应釜打开釜盖放置安全地方。
                         北京缔森科技紧急救援电话：400 058 1718
加氢反应 反应釜漏气-1
加氢全自动高压反应釜.jpg


加氢反应 反应釜漏气-2
微型高压反应釜.jpg
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5楼2015-10-09 15:03:50
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超时代的歌声

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liatao0944 at 2015-10-09 10:49:30
您好，简单的看了下，最大的可能是进气阀有问题，这样导致可以实现密封，却在充气的时候漏气，建议更换一个新的阀门；另外关于压力表的误差，因为漏气，所以可能是里面存在压力差，另外一个可能就是压力表之间精度有 ...

谢谢。应该是进气阀的问题，就是不知道这种高压反应釜的阀能不能随便更换，感觉是配套在釜上的，看起来像焊上的。
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7楼2015-10-09 15:56:46
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cricket8293

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
超时代的歌声: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-10 11:45:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by 超时代的歌声 at 2015-10-09 15:56:46
谢谢。应该是进气阀的问题，就是不知道这种高压反应釜的阀能不能随便更换，感觉是配套在釜上的，看起来像焊上的。...

阀门松动的话，自己可以紧固一下；
还是联系供应商问问看，那个阀门的松紧还是有点小讲究的。
不是一般性的直接拧紧。
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8楼2015-10-09 16:30:20
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-10 08:25:32
超时代的歌声: 金币+5, ★有帮助 2015-10-10 11:45:23
阀漏气啊，拆下来看看，修修，修不好就换
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淡定
10楼2015-10-09 17:37:41
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、关于通不通氢气的问题，楼主可以算一下您加的物料反应需要的氢气和您加入的氢气量是否足够，如果不够需要加入气体，如果足够可以不用通，但是一直通氢气的效果肯定要比一次性通入效果好。而且如果要一直通着氢气，建议把B阀更换为背压阀，容易控制。
2、关于C阀漏气问题，可以将您标蓝的地方那个螺帽拧紧一下看看是否还漏气，如果还漏就将那个螺帽拧下来看看阀芯是否有脏东西或者是腐蚀的很严重，有脏东西可以清理一下，腐蚀严重的话只能更换了。
3、关于压力表示数不统一问题：一是因为两个压力表精度不相同造成的，再一个原因是因为管路及阀门是有压降的，因为反应压力是以D的示数为准，所以只要保证D示数达到您要的反应压力就好了。
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心在，梦在
12楼2015-10-10 08:36:24
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liatao0944

捐助贵宾 (正式写手)

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-10 08:25:52
超时代的歌声: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-10 11:45:33
您好，简单的看了下，最大的可能是进气阀有问题，这样导致可以实现密封，却在充气的时候漏气，建议更换一个新的阀门；另外关于压力表的误差，因为漏气，所以可能是里面存在压力差，另外一个可能就是压力表之间精度有区别。
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2楼2015-10-09 10:49:30
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liatao0944

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

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如果有需要也可以联系我们公司，我们是专门做实验室反应釜的，主要零配件均可选购进口配件，质量可靠有保障，祝实验顺利!
加氢反应 反应釜漏气-3
安徽科幂快开式微型高压反应釜.png


加氢反应 反应釜漏气-4
安徽科幂机械搅拌反应釜1.png
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3楼2015-10-09 13:24:48
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lyn311

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-10 08:25:13
超时代的歌声: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-10-10 11:47:04
一直通着氢气，建议管线上加个止逆阀，我之前也是这么做的，你说的压力不同，我觉得是不是压力表的精确度造成的。
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4楼2015-10-09 13:39:42
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超时代的歌声

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lyn311 at 2015-10-09 13:39:42
一直通着氢气，建议管线上加个止逆阀，我之前也是这么做的，你说的压力不同，我觉得是不是压力表的精确度造成的。

您好。请问止逆阀具体是什么呀，我的釜现在主要是反应通气时如图所示 进气阀C处漏气，不是管路漏气，能解释清楚些么，谢谢。
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6楼2015-10-09 15:54:38
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)

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liwentao2010: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-10 08:24:45
超时代的歌声: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-10-10 11:46:06
看楼主的描述，自己的一些意见：
一：你说的憋气和让氢气通着，这视你们做的反应是连续的还是间歇反应。
二：C处打开有漏气，估计是螺纹密封不严，可以尝试缠生料带。
三：楼主所说的属于前后有压差，这很常见，没有问题，非要强调有误差的话，压力表之间的误差。
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9楼2015-10-09 17:26:42
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