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xss306

银虫 (小有名气)

[交流] 求助前沿峰的解决方法

我在做维拉帕米和去甲维拉帕米的HPLC
参考众多文献一般为磷酸盐缓冲盐(ph=4):乙腈=70:30,C18柱,检测波长278nm,
可我用乙腈:水=30:70做流动相能出峰,但峰形低矮且拖尾严重,在流动相中加缓冲盐或三乙胺后居然在同等条件下不出峰。且缓冲盐溶液ph值调到3、4、5、6、7均不出峰
现在参照中国药典的检测条件乙酸盐缓冲溶液:甲醇=55:45又出现前沿峰,且不论降低有机相比例还是改变缓冲盐ph值前沿峰都很明显,而且维拉帕米与去甲维拉帕米也不能很好分离,降低有机相比例两者两个样品的保留时间也同时延长,没有很好改善分离
色谱柱也更换过
我觉得很郁闷很多人都做过这个检测,我怎么就重复不了呢这是为什么啊,
向高手求教
[search]前沿峰[/search]
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xss306

银虫 (小有名气)

那维拉帕米和去甲维拉帕米的性质如何,他们对缓冲盐有什么要求啊
3楼2008-09-04 15:12:08
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ygdpz

金虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢,请继续关注一下这个问题,谢谢:)
最好不要用单一溶剂溶解样品,容易出前沿峰,你试一下用流动相溶解样品。
2楼2008-09-03 22:11:11
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