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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于过柱子 已有1人参与

点板90%为EA/PE,这个可以用反向吗?试管的那几个点板为50%,洗到什么时候可以打谱?用氯仿溶解,有晶体,可不可以做晶体衍射?20%点板时的第七个和最后一个应该差不多纯了吧?最后,有谁可以告诉小弟什么时候用正相,反相,凝胶和液相?

关于过柱子
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关于过柱子-1
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关于过柱子-2
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关于过柱子-3
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关于过柱子-4
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好好做实验
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金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
海洋之斌_520: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 00:29:56
至于能不能打谱,上个液相,用双波长检测,看纯度,我这边是88%纯度就去打谱的。至于什么时候过正相反相和凝胶,一般是这样的,正相过完了,点个薄层,如果看着是一个点,或许有些许拖尾的话,可以过个凝胶除下色素,一般会好很多,当然也可以上个液相看看,如果很少杂峰,而且杂峰跟主峰分得很开,你的样品量多的话就可以过反相,不多的话就做制备吧。有结晶还要上液相看是不是够打谱或者做单晶的纯度的。我做的乙酸乙酯部位,也有几个结晶,透明晶体,TLC一个点,但是上液相的时候,纯度只有80%,还是很杂的
7楼2015-10-07 21:47:40
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276504177

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
海洋之斌_520: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 00:31:01
从你的薄层板上来看,都点的太浓了。点都在一块,看不清,会拖尾,点样时要将样品稀释。展开剂的体系和比例也很重要,你用EA/PE 都80%,为啥不选择大极性的氯甲、氯丙体系?最后,样品溶于甲醇就可以过反相,但用反相和凝胶时建议都讲样品处理的干净些,否则很容易污染柱子,这些材料也很贵!
2楼2015-10-07 09:22:19
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牡丹汤

木虫 (小有名气)

这么多沉淀,你咋不搞出来啊,有的洗洗就差不多了,看你的点还不错嘛,快了,加油!

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-07 09:45:21
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 276504177 at 2015-10-07 09:22:19
从你的薄层板上来看,都点的太浓了。点都在一块,看不清,会拖尾,点样时要将样品稀释。展开剂的体系和比例也很重要,你用EA/PE 都80%,为啥不选择大极性的氯甲、氯丙体系?最后,样品溶于甲醇就可以过反相,但用反 ...

90%的EA/PE质量约有3g,点板是为了看过什么样的柱子,反相要求没那么多吧,只要能拌好样不就行了,反正是湿法上样。20%的是有分层,洗下面的发现是白色颗粒,点板是第六个和最后一个,质量约有20mg,应该继续洗还是过柱?
好好做实验
4楼2015-10-07 13:55:12
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