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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于过柱子
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于过柱子 已有1人参与

点板90%为EA/PE，这个可以用反向吗？试管的那几个点板为50%，洗到什么时候可以打谱？用氯仿溶解，有晶体，可不可以做晶体衍射？20%点板时的第七个和最后一个应该差不多纯了吧？最后，有谁可以告诉小弟什么时候用正相，反相，凝胶和液相？

关于过柱子
9FCC3B952217B3A81BCBF2000764EB88.jpg


关于过柱子-1
83CDD71462A3FB4B4C098186E4EE105B (2).jpg


关于过柱子-2
83CDD71462A3FB4B4C098186E4EE105B.jpg


关于过柱子-3
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关于过柱子-4
33579CA7298AB7D5B6663B4DA124FBEA.jpg
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好好做实验
1楼 2015-10-06 22:28:10
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276504177

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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海洋之斌_520: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 00:31:01
从你的薄层板上来看，都点的太浓了。点都在一块，看不清，会拖尾，点样时要将样品稀释。展开剂的体系和比例也很重要，你用EA/PE 都80%，为啥不选择大极性的氯甲、氯丙体系？最后，样品溶于甲醇就可以过反相，但用反相和凝胶时建议都讲样品处理的干净些，否则很容易污染柱子，这些材料也很贵！
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2楼2015-10-07 09:22:19
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牡丹汤

木虫 (小有名气)
这么多沉淀，你咋不搞出来啊，有的洗洗就差不多了，看你的点还不错嘛，快了，加油！

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3楼2015-10-07 09:45:21
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 276504177 at 2015-10-07 09:22:19
从你的薄层板上来看，都点的太浓了。点都在一块，看不清，会拖尾，点样时要将样品稀释。展开剂的体系和比例也很重要，你用EA/PE 都80%，为啥不选择大极性的氯甲、氯丙体系？最后，样品溶于甲醇就可以过反相，但用反 ...

90%的EA/PE质量约有3g，点板是为了看过什么样的柱子，反相要求没那么多吧，只要能拌好样不就行了，反正是湿法上样。20%的是有分层，洗下面的发现是白色颗粒，点板是第六个和最后一个，质量约有20mg，应该继续洗还是过柱？
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好好做实验
4楼2015-10-07 13:55:12
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 牡丹汤 at 2015-10-07 09:45:21
这么多沉淀，你咋不搞出来啊，有的洗洗就差不多了，看你的点还不错嘛，快了，加油！

这些洗不纯了，洗到最后是白色的，不溶于甲醇，乙酸乙酯，但溶于氯仿，用氯仿溶解有晶体析出，但点板发现不是很纯，紫外基本上看不到，香草醛显色就有颜色。应该有晶体也不要求太纯吧？
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好好做实验
5楼2015-10-07 13:58:18
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牡丹汤

木虫 (小有名气)
那就氯仿溶解然后不断的重结晶，或者上氯甲凝胶纯化

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6楼2015-10-07 16:04:12
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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海洋之斌_520: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 00:29:56
至于能不能打谱，上个液相，用双波长检测，看纯度，我这边是88%纯度就去打谱的。至于什么时候过正相反相和凝胶，一般是这样的，正相过完了，点个薄层，如果看着是一个点，或许有些许拖尾的话，可以过个凝胶除下色素，一般会好很多，当然也可以上个液相看看，如果很少杂峰，而且杂峰跟主峰分得很开，你的样品量多的话就可以过反相，不多的话就做制备吧。有结晶还要上液相看是不是够打谱或者做单晶的纯度的。我做的乙酸乙酯部位，也有几个结晶，透明晶体，TLC一个点，但是上液相的时候，纯度只有80%，还是很杂的
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7楼2015-10-07 21:47:40
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 476054377 at 2015-10-07 21:47:40
至于能不能打谱，上个液相，用双波长检测，看纯度，我这边是88%纯度就去打谱的。至于什么时候过正相反相和凝胶，一般是这样的，正相过完了，点个薄层，如果看着是一个点，或许有些许拖尾的话，可以过个凝胶除下色素 ...

因为我是做海洋真菌方面的，谱图主要是为了能够解谱就行了。反相一般不是极性大于或等于50%EA/PE吗？Rf值在0.3左右。我做的话一般都做中级性段的，40%-80%
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好好做实验
8楼2015-10-08 00:14:09
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341176

金虫 (正式写手)
沉淀那些用不溶于它的容积洗一洗就差不多是纯的啦，估计要用DMSO才能去打谱
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9楼2015-10-09 16:08:29
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