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zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备

我是用水热合成发制备的磷酸铝分子筛,原料是异丙醇铝、磷酸、三乙胺。文献中的做法是先用水将异丙醇铝溶解,然后加入磷酸、三乙胺,可以得到均匀透明的凝胶。但我用了很多方法都得不到凝胶,得到的溶液有凡士林、牛乳状的液体有白色的面汤也有一样的东西,而且放久了会分层。以下是我的做法,各位看看有什么不妥的地方。

方法1:按照文献中溶胶的组成投料(水铝比为40),将异丙醇铝溶解在水中,在八九十度下封口加热6h,敞口5min(让异丙醇挥发),室温下加磷酸,搅拌2h
方法2:按方法1投料,但是敞口进行,随时加水,加热3h。
方法3:水铝比为100-200,八十多度下封口加热5h(防止水挥发,促进水解),敞口加热3h(异丙醇挥发出来,进一步水解,让水挥发一部分,达到想要的溶胶组成)

这些方法试了好多次,都没有成功,纠结了几个星期了,郁闷死了。有没有人知道是怎么做的啊
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)


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pH值对吗?一般铝水解pH值要求4-5,磷酸加入后能达到吗?还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。
2楼2015-10-05 14:49:14
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zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luanch at 2015-10-05 14:49:14
pH值对吗?一般铝水解pH值要求4-5,磷酸加入后能达到吗?还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。

上面写得这些方法都没调pH,因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH,水铝比160,90度封口加热1.5h(里面实际温度只有85度),100度敞口加热1h(里面实际温度不到90度),调pH 3-4(那次我用氨水调到3)然后回流加热24h,效果好一些,但也会分层。你是什么时候调的pH呢
3楼2015-10-05 15:43:06
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by zyxcis1 at 2015-10-05 15:43:06
上面写得这些方法都没调pH,因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH,水铝比160,90度封口加热1.5h(里面实际温度只有85度),100度敞口加热1h(里面实际温度不到90度),调pH 3-4(那 ...

我做的不是这个体系,单纯异丙醇铝水解的话先80℃和水混合搅拌,1.5h后逐渐升温到95℃,半小时升上去,然后就加浓硝酸,好像只加零点几毫升,异丙醇铝好像二十几克,五六年前的事了记不太清楚,你看看文献吧。
4楼2015-10-06 08:48:06
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快乐咖啡2013

金虫 (正式写手)


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楼主需要看体系pH值情况,一般最后加磷源,控制pH在酸性4.5左右。。。。。
虽千万人,吾亦往矣!
5楼2018-12-25 14:26:31
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