24小时热门版块排行榜    

查看: 1252  |  回复: 4

zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备

我是用水热合成发制备的磷酸铝分子筛,原料是异丙醇铝、磷酸、三乙胺。文献中的做法是先用水将异丙醇铝溶解,然后加入磷酸、三乙胺,可以得到均匀透明的凝胶。但我用了很多方法都得不到凝胶,得到的溶液有凡士林、牛乳状的液体有白色的面汤也有一样的东西,而且放久了会分层。以下是我的做法,各位看看有什么不妥的地方。

方法1:按照文献中溶胶的组成投料(水铝比为40),将异丙醇铝溶解在水中,在八九十度下封口加热6h,敞口5min(让异丙醇挥发),室温下加磷酸,搅拌2h
方法2:按方法1投料,但是敞口进行,随时加水,加热3h。
方法3:水铝比为100-200,八十多度下封口加热5h(防止水挥发,促进水解),敞口加热3h(异丙醇挥发出来,进一步水解,让水挥发一部分,达到想要的溶胶组成)

这些方法试了好多次,都没有成功,纠结了几个星期了,郁闷死了。有没有人知道是怎么做的啊
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luanch

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pH值对吗?一般铝水解pH值要求4-5,磷酸加入后能达到吗?还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。
2楼2015-10-05 14:49:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luanch at 2015-10-05 14:49:14
pH值对吗?一般铝水解pH值要求4-5,磷酸加入后能达到吗?还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。

上面写得这些方法都没调pH,因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH,水铝比160,90度封口加热1.5h(里面实际温度只有85度),100度敞口加热1h(里面实际温度不到90度),调pH 3-4(那次我用氨水调到3)然后回流加热24h,效果好一些,但也会分层。你是什么时候调的pH呢
3楼2015-10-05 15:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luanch

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyxcis1 at 2015-10-05 15:43:06
上面写得这些方法都没调pH,因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH,水铝比160,90度封口加热1.5h(里面实际温度只有85度),100度敞口加热1h(里面实际温度不到90度),调pH 3-4(那 ...

我做的不是这个体系,单纯异丙醇铝水解的话先80℃和水混合搅拌,1.5h后逐渐升温到95℃,半小时升上去,然后就加浓硝酸,好像只加零点几毫升,异丙醇铝好像二十几克,五六年前的事了记不太清楚,你看看文献吧。
4楼2015-10-06 08:48:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

快乐咖啡2013

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主需要看体系pH值情况,一般最后加磷源,控制pH在酸性4.5左右。。。。。
虽千万人,吾亦往矣!
5楼2018-12-25 14:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zyxcis1 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +9 大米饭! 2026-03-15 12/600 2026-03-16 21:59 by 大米饭!
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 326求调剂 +4 上岸的小葡 2026-03-15 5/250 2026-03-16 08:39 by Linda Hu
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 求调剂,一志愿江南大学环境工程085701 +3 Djdjj12 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:31 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 研究生招生 +3 徐海涛11 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:26 by 徐海涛11
信息提示
请填处理意见