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磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备
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我是用水热合成发制备的磷酸铝分子筛,原料是异丙醇铝、磷酸、三乙胺。文献中的做法是先用水将异丙醇铝溶解,然后加入磷酸、三乙胺,可以得到均匀透明的凝胶。但我用了很多方法都得不到凝胶,得到的溶液有凡士林、牛乳状的液体有白色的面汤也有一样的东西,而且放久了会分层。以下是我的做法,各位看看有什么不妥的地方。 方法1:按照文献中溶胶的组成投料(水铝比为40),将异丙醇铝溶解在水中,在八九十度下封口加热6h,敞口5min(让异丙醇挥发),室温下加磷酸,搅拌2h 方法2:按方法1投料,但是敞口进行,随时加水,加热3h。 方法3:水铝比为100-200,八十多度下封口加热5h(防止水挥发,促进水解),敞口加热3h(异丙醇挥发出来,进一步水解,让水挥发一部分,达到想要的溶胶组成) 这些方法试了好多次,都没有成功,纠结了几个星期了,郁闷死了。有没有人知道是怎么做的啊 |
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