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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备

我是用水热合成发制备的磷酸铝分子筛，原料是异丙醇铝、磷酸、三乙胺。文献中的做法是先用水将异丙醇铝溶解，然后加入磷酸、三乙胺，可以得到均匀透明的凝胶。但我用了很多方法都得不到凝胶，得到的溶液有凡士林、牛乳状的液体有白色的面汤也有一样的东西，而且放久了会分层。以下是我的做法，各位看看有什么不妥的地方。

方法1：按照文献中溶胶的组成投料（水铝比为40），将异丙醇铝溶解在水中，在八九十度下封口加热6h，敞口5min（让异丙醇挥发），室温下加磷酸，搅拌2h
方法2：按方法1投料，但是敞口进行，随时加水，加热3h。
方法3：水铝比为100-200，八十多度下封口加热5h（防止水挥发，促进水解），敞口加热3h（异丙醇挥发出来，进一步水解，让水挥发一部分，达到想要的溶胶组成）

这些方法试了好多次，都没有成功，纠结了几个星期了，郁闷死了。有没有人知道是怎么做的啊
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1楼 2015-10-05 11:47:54
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
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pH值对吗？一般铝水解pH值要求4-5，磷酸加入后能达到吗？还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。
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2楼2015-10-05 14:49:14
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zyxcis1

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luanch at 2015-10-05 14:49:14
pH值对吗？一般铝水解pH值要求4-5，磷酸加入后能达到吗？还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。

上面写得这些方法都没调pH，因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH，水铝比160，90度封口加热1.5h（里面实际温度只有85度），100度敞口加热1h（里面实际温度不到90度），调pH 3-4（那次我用氨水调到3）然后回流加热24h，效果好一些，但也会分层。你是什么时候调的pH呢
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3楼2015-10-05 15:43:06
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by zyxcis1 at 2015-10-05 15:43:06
上面写得这些方法都没调pH，因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH，水铝比160，90度封口加热1.5h（里面实际温度只有85度），100度敞口加热1h（里面实际温度不到90度），调pH 3-4（那 ...

我做的不是这个体系，单纯异丙醇铝水解的话先80℃和水混合搅拌，1.5h后逐渐升温到95℃，半小时升上去，然后就加浓硝酸，好像只加零点几毫升，异丙醇铝好像二十几克，五六年前的事了记不太清楚，你看看文献吧。
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4楼2015-10-06 08:48:06
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快乐咖啡2013

金虫 (正式写手)
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楼主需要看体系pH值情况，一般最后加磷源，控制pH在酸性4.5左右。。。。。
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虽千万人，吾亦往矣！
5楼2018-12-25 14:26:31
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