应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备
51/1返回列表
查看: 1254  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备

我是用水热合成发制备的磷酸铝分子筛，原料是异丙醇铝、磷酸、三乙胺。文献中的做法是先用水将异丙醇铝溶解，然后加入磷酸、三乙胺，可以得到均匀透明的凝胶。但我用了很多方法都得不到凝胶，得到的溶液有凡士林、牛乳状的液体有白色的面汤也有一样的东西，而且放久了会分层。以下是我的做法，各位看看有什么不妥的地方。

方法1：按照文献中溶胶的组成投料（水铝比为40），将异丙醇铝溶解在水中，在八九十度下封口加热6h，敞口5min（让异丙醇挥发），室温下加磷酸，搅拌2h
方法2：按方法1投料，但是敞口进行，随时加水，加热3h。
方法3：水铝比为100-200，八十多度下封口加热5h（防止水挥发，促进水解），敞口加热3h（异丙醇挥发出来，进一步水解，让水挥发一部分，达到想要的溶胶组成）

这些方法试了好多次，都没有成功，纠结了几个星期了，郁闷死了。有没有人知道是怎么做的啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2015-10-05 11:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luanch

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pH值对吗？一般铝水解pH值要求4-5，磷酸加入后能达到吗？还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-10-05 14:49:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyxcis1

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luanch at 2015-10-05 14:49:14
pH值对吗？一般铝水解pH值要求4-5，磷酸加入后能达到吗？还有我们异丙醇铝水解都是95℃进行的。

上面写得这些方法都没调pH，因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH，水铝比160，90度封口加热1.5h（里面实际温度只有85度），100度敞口加热1h（里面实际温度不到90度），调pH 3-4（那次我用氨水调到3）然后回流加热24h，效果好一些，但也会分层。你是什么时候调的pH呢
赞一下 回复此楼
3楼2015-10-05 15:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luanch

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyxcis1 at 2015-10-05 15:43:06
上面写得这些方法都没调pH，因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH，水铝比160，90度封口加热1.5h（里面实际温度只有85度），100度敞口加热1h（里面实际温度不到90度），调pH 3-4（那 ...

我做的不是这个体系，单纯异丙醇铝水解的话先80℃和水混合搅拌，1.5h后逐渐升温到95℃，半小时升上去，然后就加浓硝酸，好像只加零点几毫升，异丙醇铝好像二十几克，五六年前的事了记不太清楚，你看看文献吧。
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-06 08:48:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

快乐咖啡2013

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主需要看体系pH值情况，一般最后加磷源，控制pH在酸性4.5左右。。。。。
赞一下 回复此楼
虽千万人，吾亦往矣！
5楼2018-12-25 14:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zyxcis1 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 314求调剂 +8 无懈可击的巨人 2026-03-12 8/400 2026-03-18 14:50 by haxia
[考研] 化工学硕306求调剂 +10 42838695 2026-03-12 10/500 2026-03-18 14:42 by haxia
[考研] 281求调剂（0805） +5 烟汐忆海 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:30 by stone_128
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 9/450 2026-03-18 14:13 by 脱颖而出
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[基金申请] 被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化，一志愿：哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家，不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭