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kongt

铜虫 (初入文坛)

[交流] TPR求教

大家好，最近小弟在做H2-TPR时遇到一些情况，希望大家帮我解决一下
1.用5A分子筛色谱柱，不加其它吸水装置，表征SiO2，在400°C以上出现很大的峰，且不止一个，温度越高峰愈大。
2.使用空柱，反应后的气体在进入色谱前用5A吸水，同样出峰
3.使用空柱，不加吸水管，出现水峰，之后也出现数个大峰。
[search]TPR[/search]
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1楼 2008-09-03 09:28:41
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

换一个检测器试试

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
使用空柱应该是平的线才对，因此怀疑有可能是检测器出了问题。另外可以找一个标准样品做一下，看看是否和标准样品的曲线完全一样。
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无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
3楼2008-09-03 09:38:31
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
你的H2混合气什么配比？是用色谱改装的么？你的反应体系惰性如何？有无残余的物质干扰？请把情况说的再详细一些。
如果使用空柱先出水峰后出杂峰，是否是反应器或这管路里杂质干扰，尝试清洗管路，更换石英反应管试试看
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2楼2008-09-03 09:34:41
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kongt

铜虫 (初入文坛)
装置是由色谱改装的，在以前用空柱，SiO2上是不出峰的。隔了一段时间后就出现这种情况了，反应管我都用硝酸，乙醇洗过，又在烘箱中烘干，玻璃棉也换了其他实验室的。如果说是杂质影响，那什么物质能这么易氧化又易被还原。反应前是500°C N2预处理30min，配气是5%H2/N2，所有的出口检测都不漏气。
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4楼2008-09-03 10:12:11
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
会不会是检测器污染？？确定一下啊。如果长时间开色谱会不会出来杂峰？
如果会，尝试用丙酮灌洗tcd看看。
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5楼2008-09-04 11:41:36
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