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kongt

铜虫 (初入文坛)

[交流] TPR求教

大家好,最近小弟在做H2-TPR时遇到一些情况,希望大家帮我解决一下
1.用5A分子筛色谱柱,不加其它吸水装置,表征SiO2,在400°C以上出现很大的峰,且不止一个,温度越高峰愈大。
2.使用空柱,反应后的气体在进入色谱前用5A吸水,同样出峰
3.使用空柱,不加吸水管,出现水峰,之后也出现数个大峰。
[search]TPR[/search]
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢!
你的H2混合气什么配比?是用色谱改装的么?你的反应体系惰性如何?有无残余的物质干扰?请把情况说的再详细一些。
如果使用空柱先出水峰后出杂峰,是否是反应器或这管路里杂质干扰,尝试清洗管路,更换石英反应管试试看
2楼2008-09-03 09:34:41
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

换一个检测器试试


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
使用空柱应该是平的线才对,因此怀疑有可能是检测器出了问题。另外可以找一个标准样品做一下,看看是否和标准样品的曲线完全一样。
无善无恶心之体,有善有恶意之动,知善知恶是良知,为善去恶是格物。
3楼2008-09-03 09:38:31
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kongt

铜虫 (初入文坛)

装置是由色谱改装的,在以前用空柱,SiO2上是不出峰的。隔了一段时间后就出现这种情况了,反应管我都用硝酸,乙醇洗过,又在烘箱中烘干,玻璃棉也换了其他实验室的。如果说是杂质影响,那什么物质能这么易氧化又易被还原。反应前是500°C N2预处理30min,配气是5%H2/N2,所有的出口检测都不漏气。
4楼2008-09-03 10:12:11
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
会不会是检测器污染??确定一下啊。如果长时间开色谱会不会出来杂峰?
如果会,尝试用丙酮灌洗tcd看看。
5楼2008-09-04 11:41:36
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
楼主能否把HTPR用的配气换成H2/Ar试试看
在努力中享受快乐!
6楼2008-09-04 13:06:03
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kongt

铜虫 (初入文坛)

我会试一试的,谢谢大家
7楼2008-09-04 18:20:37
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