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wenku

新虫 (正式写手)

[求助] 聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对? 已有1人参与

下面是我RAFT合成的聚苯乙烯核磁图(样品经过沉淀洗涤),第一次解谱,请大家多指教。
判断6.5-7.5之间为苯环氢的峰,叠着氘代氯仿峰;
根据ChemDraw的预测结果,判断3.24处的峰为PS一侧紧挨着硫的亚甲基;
2.8-3.0之间的两个峰为未除干净的DMF的峰,相应在8.0处还有个小峰;
0.8-2.5之间为各种碳链上氢的峰;
       我想算一下苯环的聚合度量,由于0.8-2.5之间的峰全叠在一起,就取3.24处的峰为基准:
6.5-7.5之间的峰面积为86.45;
0.8-2.5之间的峰总面积为76.68;
      计算PS聚合度为(86.45*2)/5=34.58
      再用碳链上的峰面积进行验证:聚合度为n时,苯环上氢总数为5n,碳链上氢总数为3n+29,
      代入n=34.58,得两种氢的比例为:r1=172.9/132.74=1.30
      直接按积分面积算:r2=(86.45*2)/(1*2+76.68*2)=172.9/155.36=1.11
首先,我想问的是这张核磁图是否正常?能否用来算聚合度?
其次,这样算聚合度是否正确?是否有其他更好的方法?

聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对?
DoPAT-PS-1.JPG


聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对?-1
DoPAT-PS-2.JPG
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wenku

新虫 (正式写手)

没人理,都回家过节去了吗?还是我错得太低级了?刚入门的新手,错了也请支会声啊
2楼2015-09-30 20:50:03
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wenku: 金币+10, ★有帮助 2015-10-12 11:03:14
看罗英武老师课题组的文章啊~全是用DSCTSPA这种RAFT的
3楼2015-10-01 20:35:16
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wenku

新虫 (正式写手)

看了下,他们用0.88位置的甲基为基准积分,可我的核磁图上这个位置的基线不平啊
4楼2015-10-11 12:42:02
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zhangcuiyan

新虫 (小有名气)

你好,我也用这种方法合成聚苯乙烯,请问一下你的后处理是用甲醇沉淀的吗,我的都沉淀不出来

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5楼2016-03-26 13:53:34
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wenku

新虫 (正式写手)

我的可以沉出来,你甲醇多用点试试,或者直接取几滴反应液真空干燥除掉单体溶剂打个核磁,先看看有没有成功聚合

发自小木虫Android客户端
6楼2016-03-27 11:02:02
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定


归属有些不妥,比如6.5ppm宽的多重峰是聚苯乙烯苯环上H的贡献,您漏掉了。
7楼2016-03-28 10:06:01
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wenku

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2016-03-28 10:06:01
归属有些不妥,比如6.5ppm宽的多重峰是聚苯乙烯苯环上H的贡献,您漏掉了。

我可能说的不大清楚,积分区域只说了大致的范围,6.5处的多重峰我是积进去的,没漏掉
8楼2016-03-30 21:56:53
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nwnu胖虎

新虫 (小有名气)

楼主你好,我怎么觉得连接方式和我想的不一样,我觉得是右边的羰基的α碳和苯乙烯的端位的碳连接

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9楼2019-01-17 21:46:55
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