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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对？
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wenku

新虫 (正式写手)

[求助] 聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对？ 已有1人参与

下面是我RAFT合成的聚苯乙烯核磁图（样品经过沉淀洗涤），第一次解谱，请大家多指教。
判断6.5-7.5之间为苯环氢的峰，叠着氘代氯仿峰；
根据ChemDraw的预测结果，判断3.24处的峰为PS一侧紧挨着硫的亚甲基；
2.8-3.0之间的两个峰为未除干净的DMF的峰，相应在8.0处还有个小峰；
0.8-2.5之间为各种碳链上氢的峰；
       我想算一下苯环的聚合度量，由于0.8-2.5之间的峰全叠在一起，就取3.24处的峰为基准：
6.5-7.5之间的峰面积为86.45；
0.8-2.5之间的峰总面积为76.68；
      计算PS聚合度为（86.45*2）/5=34.58
      再用碳链上的峰面积进行验证：聚合度为n时，苯环上氢总数为5n，碳链上氢总数为3n+29，
      代入n=34.58，得两种氢的比例为：r1=172.9/132.74=1.30
      直接按积分面积算：r2=（86.45*2）/(1*2+76.68*2)=172.9/155.36=1.11
首先，我想问的是这张核磁图是否正常？能否用来算聚合度？
其次，这样算聚合度是否正确？是否有其他更好的方法？

聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对？
DoPAT-PS-1.JPG


聚苯乙烯 这样解析核磁图对不对？-1
DoPAT-PS-2.JPG
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1楼 2015-09-30 16:24:58
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wenku

新虫 (正式写手)
没人理，都回家过节去了吗？还是我错得太低级了？刚入门的新手，错了也请支会声啊
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2楼2015-09-30 20:50:03
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenku: 金币+10, ★有帮助 2015-10-12 11:03:14
看罗英武老师课题组的文章啊~全是用DSCTSPA这种RAFT的
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3楼2015-10-01 20:35:16
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wenku

新虫 (正式写手)
看了下，他们用0.88位置的甲基为基准积分，可我的核磁图上这个位置的基线不平啊
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4楼2015-10-11 12:42:02
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zhangcuiyan

新虫 (小有名气)
你好，我也用这种方法合成聚苯乙烯，请问一下你的后处理是用甲醇沉淀的吗，我的都沉淀不出来

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5楼2016-03-26 13:53:34
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wenku

新虫 (正式写手)
我的可以沉出来，你甲醇多用点试试，或者直接取几滴反应液真空干燥除掉单体溶剂打个核磁，先看看有没有成功聚合

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6楼2016-03-27 11:02:02
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
归属有些不妥，比如6.5ppm宽的多重峰是聚苯乙烯苯环上H的贡献，您漏掉了。
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7楼2016-03-28 10:06:01
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wenku

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2016-03-28 10:06:01
归属有些不妥，比如6.5ppm宽的多重峰是聚苯乙烯苯环上H的贡献，您漏掉了。

我可能说的不大清楚，积分区域只说了大致的范围，6.5处的多重峰我是积进去的，没漏掉
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8楼2016-03-30 21:56:53
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nwnu胖虎

新虫 (小有名气)
楼主你好，我怎么觉得连接方式和我想的不一样，我觉得是右边的羰基的α碳和苯乙烯的端位的碳连接

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9楼2019-01-17 21:46:55
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