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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD
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弱水222555

新虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD 已有6人参与

各位老师同学，催化剂材料是Ni-AL2O3，测试过程：催化剂50mg，载气He气30ml/min，400度预处理1h，降温至50度吸附NH3（0.5%）30min，100度吹扫1h，最后升温速率8度/min升温至700度。谱图如下，a:1%Ni   b:1%Ni-0.1%Mg   c:3%Ni   d:3%Ni-5%K。请问基线不平怎么处理？这两个峰都是什么峰？看文献说AL2O3在300度以内就出完峰了，那么后面那个峰是什么？

NH3-TPD
求助.png
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1楼 2015-09-29 09:22:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-10-05 10:56:19
实验做的不好！基线漂移太多，很难识别正常的峰！
另外一个费解的地方就是加入钾后，貌似高温区550-650的峰有所增强，是脱附出来的水吧！尾气有没有干燥？
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2楼2015-09-29 10:56:26
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fateme

木虫 (正式写手)
楼主用的TCD检测器吧？根据以前做的实验，这个包里大部分都不是氨信号，需要加质谱，用16的信号

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7楼2015-10-01 09:25:54
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-10-05 10:56:49
550-650的峰你要做空白实验的，那么高的温度，不太靠谱，氨气的出峰一般温度都比较低
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相信自己，IbelieveIcanfly
3楼2015-09-29 12:34:05
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弱水222555

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-09-29 10:56:26
实验做的不好！基线漂移太多，很难识别正常的峰！
另外一个费解的地方就是加入钾后，貌似高温区550-650的峰有所增强，是脱附出来的水吧！尾气有没有干燥？

非常感谢，尾气没有干燥。我现在正在做空白，扣除背景，这样做会不会数据不真实。因为我看到有人说“做 TPD 基线不漂就肯定有问题，因为这说明监测器的灵敏度太低！！由于TPD 过程是一个不稳定系统，不断升温必定造成基线上飘，而且升温速度越快漂的越厉害！！看看文献，一般的TPD 图最后基线都不能回到初始值！！”请问还有什么建议，比如调一下哪些参数可以让图看的更好一些
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4楼2015-09-30 09:28:56
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弱水222555

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangjianl at 2015-09-29 12:34:05
550-650的峰你要做空白实验的，那么高的温度，不太靠谱，氨气的出峰一般温度都比较低

目前怀疑是水的影响，正在做空白试验，非常感谢！
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5楼2015-09-30 09:30:14
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弱水222555

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-09-29 10:56:26
实验做的不好！基线漂移太多，很难识别正常的峰！
另外一个费解的地方就是加入钾后，貌似高温区550-650的峰有所增强，是脱附出来的水吧！尾气有没有干燥？

候老师您好，还望您能多多指点一二
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6楼2015-09-30 10:17:06
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弱水222555

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fateme at 2015-10-01 09:25:54
楼主用的TCD检测器吧？根据以前做的实验，这个包里大部分都不是氨信号，需要加质谱，用16的信号

谢谢，这个的确是TCD,学校实验条件太差，加不上质谱的

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8楼2015-10-01 19:30:20
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 弱水222555 at 2015-10-01 19:30:20
谢谢，这个的确是TCD,学校实验条件太差，加不上质谱的
...

那很多信号都是假信号，尤其是对于酸性较弱的氧化物催化剂来说

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9楼2015-10-03 23:37:05
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by fateme at 2015-10-03 23:37:05
那很多信号都是假信号，尤其是对于酸性较弱的氧化物催化剂来说
...

或者在检测器之前加上比较有效的除水手段，也可能会好一些

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10楼2015-10-03 23:40:36
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