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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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弱水222555

新虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD 已有6人参与

各位老师同学,催化剂材料是Ni-AL2O3,测试过程:催化剂50mg,载气He气30ml/min,400度预处理1h,降温至50度吸附NH3(0.5%)30min,100度吹扫1h,最后升温速率8度/min升温至700度。谱图如下,a:1%Ni   b:1%Ni-0.1%Mg   c:3%Ni   d:3%Ni-5%K。请问基线不平怎么处理?这两个峰都是什么峰?看文献说AL2O3在300度以内就出完峰了,那么后面那个峰是什么?

NH3-TPD
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-10-05 10:56:19
实验做的不好!基线漂移太多,很难识别正常的峰!
另外一个费解的地方就是加入钾后,貌似高温区550-650的峰有所增强,是脱附出来的水吧!尾气有没有干燥?
2楼2015-09-29 10:56:26
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fateme

木虫 (正式写手)

楼主用的TCD检测器吧?根据以前做的实验,这个包里大部分都不是氨信号,需要加质谱,用16的信号

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7楼2015-10-01 09:25:54
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-10-05 10:56:49
550-650的峰你要做空白实验的,那么高的温度,不太靠谱,氨气的出峰一般温度都比较低
相信自己,IbelieveIcanfly
3楼2015-09-29 12:34:05
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弱水222555

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-09-29 10:56:26
实验做的不好!基线漂移太多,很难识别正常的峰!
另外一个费解的地方就是加入钾后,貌似高温区550-650的峰有所增强,是脱附出来的水吧!尾气有没有干燥?

非常感谢,尾气没有干燥。我现在正在做空白,扣除背景,这样做会不会数据不真实。因为我看到有人说“做 TPD 基线不漂就肯定有问题,因为这说明监测器的灵敏度太低!!由于TPD 过程是一个不稳定系统,不断升温必定造成基线上飘,而且升温速度越快漂的越厉害!!看看文献,一般的TPD 图最后基线都不能回到初始值!!”请问还有什么建议,比如调一下哪些参数可以让图看的更好一些
4楼2015-09-30 09:28:56
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弱水222555

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangjianl at 2015-09-29 12:34:05
550-650的峰你要做空白实验的,那么高的温度,不太靠谱,氨气的出峰一般温度都比较低

目前怀疑是水的影响,正在做空白试验,非常感谢!
5楼2015-09-30 09:30:14
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弱水222555

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-09-29 10:56:26
实验做的不好!基线漂移太多,很难识别正常的峰!
另外一个费解的地方就是加入钾后,貌似高温区550-650的峰有所增强,是脱附出来的水吧!尾气有没有干燥?

候老师您好,还望您能多多指点一二
6楼2015-09-30 10:17:06
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弱水222555

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fateme at 2015-10-01 09:25:54
楼主用的TCD检测器吧?根据以前做的实验,这个包里大部分都不是氨信号,需要加质谱,用16的信号

谢谢,这个的确是TCD,学校实验条件太差,加不上质谱的

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8楼2015-10-01 19:30:20
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 弱水222555 at 2015-10-01 19:30:20
谢谢,这个的确是TCD,学校实验条件太差,加不上质谱的
...

那很多信号都是假信号,尤其是对于酸性较弱的氧化物催化剂来说

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9楼2015-10-03 23:37:05
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by fateme at 2015-10-03 23:37:05
那很多信号都是假信号,尤其是对于酸性较弱的氧化物催化剂来说
...

或者在检测器之前加上比较有效的除水手段,也可能会好一些

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10楼2015-10-03 23:40:36
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