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求经验丰富帮看下我的单晶培养实验。。。 已有3人参与
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本人研究生在读，刚接触单晶培养半年，在小木虫拜读了不少帖子，受益匪浅。 最近实验中遇到一些困难，自己想不明白，请各位帮忙解答分析。。。 我做的单晶培养是吡唑酰胺什么的作为配体，和过渡金属盐等来培养单晶，之前在常温和冰箱里面使用缓慢挥发法没有任何反应，后来用liquid diffusion，溶剂为甲醇/乙醚。 有一个成功案例。Mn。 但是锰用同样的方法培养出来，拿给做晶体检测的老师看，说并不是晶体，如图，界面上有白色颗粒。 类似的铜，钴都出现过这种情况。为什么？我自己猜想了几个原因，1.diffusion 速度太快？2.溶剂不好，需要更换溶剂？（刚刚问教授说甲醇乙醇是最好的选择，另外建议了异丙醇。。。）3.络合反应根本没有发生，所出现的固体为金属盐。 接下来是两个出现固体都特别小的情况，其中蓝色钴就是上面出现固体失败的液体继续培养的，本来瓶子底部粘满了这种小颗粒，被我捣开了。绿色的铜是我用挥发法做的，放了几个月了，我猜想是因为我的配体含叔丁基所导致的没法长大？（这个想法刚刚被教授否定了，到底是为什么？？？） 最后一个，请鉴定下这个锥形瓶里面蓝色的到底是不是单晶？被做检测的老师耽搁了三个星期，没有封好瓶子，跟刚出来的时候有点不一样。  Mn晶体成功案例  Cu失败案例1  Mn失败案例1  Mn失败案例2  Cu失败案例2  Co失败案例1  Mn失败案例3  求鉴定图1  求鉴定图2 [ Last edited by linhua0402313 on 2016-6-24 at 15:04 ] |
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10楼2016-06-23 23:18:08
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wling9295: 金币+5, ★★★很有帮助, 很靠谱的建议 2015-10-08 16:52:29
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wling9295: 金币+5, ★★★很有帮助, 很靠谱的建议 2015-10-08 16:52:29
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大部分长的是球，应该是有配位的，长不出单晶与溶剂关系挺大，不一定要用纯的溶剂，你可以试试混合溶剂，还有可以重结晶试试，把你的球壮产物收集了试试不同的溶剂和扩散体系重结晶，再不行可以用一下溶剂热，温度不用烧很高，100左右应该是可以的，这样也许能够结晶出来。我做单晶一年，这方面可以互相学习交流 发自小木虫Android客户端 |
2楼2015-09-29 00:18:21
3楼2015-09-29 05:19:03
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没什么，长单晶有很多技巧，多试试以后就有经验长了，不过我在这方面能力也还不够，毕竟还不是研究生。PS:混合溶剂的话一般是用两种不同类型的，比如质子型混非质子型的，混合比例其实也会有影响，可以先大概试试，看哪种情况会有一些改善，然后再继续优化。另外，你可以在体系中引入一些可以增加分子间作用力的成分，比如形成氢键的抗衡离子什么的。希望你可以早日做出成果哦 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-09-29 10:01:07