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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱，硫代硫酸钠，基线高于0，信号混乱
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱，硫代硫酸钠，基线高于0，信号混乱 已有2人参与

第一次用HPLC测硫代硫酸钠，试测了一个水样和一个样品
水样的基线明显高于0， 样品的信号很混乱

我用的是C18 柱子，测样时间25分钟；进样量10 uL, 流速0.8 mL/min

高手帮忙看看

高效液相色谱，硫代硫酸钠，基线高于0，信号混乱
H2O.png


高效液相色谱，硫代硫酸钠，基线高于0，信号混乱-1
样品.png
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1楼 2015-09-25 19:50:21
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
这个应该用离子色谱，或者滴定。液相测不出来。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-09-25 20:09:44
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-25 20:09:44
这个应该用离子色谱，或者滴定。液相测不出来。

我看别人的文献上有用HPLC测的，我们组的IC测不了
如果用hplc测的话，是哪里出了问题？

我又脱气了一次再测
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3楼2015-09-25 21:03:46
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wdw989

新虫 (正式写手)
你做液相不用水么？用水不就全离子化了么？还怎么测

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4楼2015-09-25 21:06:32
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-09-26 16:09:50
用液相测硫代硫酸钠多半不靠谱 即使文献报道用HPLC测 估计也是比较特殊的柱子  楼主可以报下文献的色谱条件和自己的色谱条件
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5楼2015-09-25 21:16:14
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)
硫代硫酸钠含有离子对，不出峰，最直接的方法就是滴定

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Sir_无忌
6楼2015-09-25 21:26:31
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Sir_无忌: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-26 16:16:06
硫代硫酸钠在C18上应该没有保留。直接在死体积就出来了。至少需要加些季铵盐做离子对才能勉强做。另外你的检测器波长是多少？

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7楼2015-09-25 21:34:38
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wdw989 at 2015-09-25 21:06:32
你做液相不用水么？用水不就全离子化了么？还怎么测

不太懂这个，什么叫做液相不用水？
我上面说的水样的空白样，
第二个样品是配好的标样~！
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8楼2015-09-26 15:46:45
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-09-25 21:26:31
硫代硫酸钠含有离子对，不出峰，最直接的方法就是滴定

我再查的看看
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9楼2015-09-26 16:00:07
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2015-09-25 21:16:14
用液相测硫代硫酸钠多半不靠谱 即使文献报道用HPLC测 估计也是比较特殊的柱子  楼主可以报下文献的色谱条件和自己的色谱条件

别人文献中的条件是：
reversed phase C18 column, 5 um, 150*4.6 mm, 测试波长215 nm.

我的条件是：C18 柱子， ultrasphere ODS 5 um, 250 * 4.6 mm. 测试波长也是215.
（上面图中的波长不对，后来找人在215 nm波长下提取了）
我的柱子就是长了一点而已，别的好像没有什么
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