24小时热门版块排行榜    

查看: 1726  |  回复: 14

Sir_无忌

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱,硫代硫酸钠,基线高于0,信号混乱 已有2人参与

第一次用HPLC测硫代硫酸钠,试测了一个水样和一个样品
水样的基线明显高于0, 样品的信号很混乱

我用的是C18 柱子,测样时间25分钟;进样量10 uL, 流速0.8 mL/min

高手帮忙看看

高效液相色谱,硫代硫酸钠,基线高于0,信号混乱
H2O.png


高效液相色谱,硫代硫酸钠,基线高于0,信号混乱-1
样品.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

这个应该用离子色谱,或者滴定。液相测不出来。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-09-25 20:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Sir_无忌

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-25 20:09:44
这个应该用离子色谱,或者滴定。液相测不出来。

我看别人的文献上有用HPLC测的,我们组的IC测不了
如果用hplc测的话,是哪里出了问题?

我又脱气了一次再测
3楼2015-09-25 21:03:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wdw989

新虫 (正式写手)

你做液相不用水么?用水不就全离子化了么?还怎么测

发自小木虫Android客户端
4楼2015-09-25 21:06:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助,辛苦了。 2015-09-26 16:09:50
用液相测硫代硫酸钠多半不靠谱 即使文献报道用HPLC测 估计也是比较特殊的柱子  楼主可以报下文献的色谱条件和自己的色谱条件
5楼2015-09-25 21:16:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

药王*思邈

铜虫 (小有名气)

硫代硫酸钠含有离子对,不出峰,最直接的方法就是滴定

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2015-09-25 21:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Sir_无忌: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-26 16:16:06
硫代硫酸钠在C18上应该没有保留。直接在死体积就出来了。至少需要加些季铵盐做离子对才能勉强做。另外你的检测器波长是多少?

发自小木虫Android客户端
7楼2015-09-25 21:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Sir_无忌

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wdw989 at 2015-09-25 21:06:32
你做液相不用水么?用水不就全离子化了么?还怎么测

不太懂这个,什么叫做液相不用水?
我上面说的水样的空白样,
第二个样品是配好的标样~!
8楼2015-09-26 15:46:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Sir_无忌

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-09-25 21:26:31
硫代硫酸钠含有离子对,不出峰,最直接的方法就是滴定

我再查的看看
9楼2015-09-26 16:00:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Sir_无忌

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2015-09-25 21:16:14
用液相测硫代硫酸钠多半不靠谱 即使文献报道用HPLC测 估计也是比较特殊的柱子  楼主可以报下文献的色谱条件和自己的色谱条件

别人文献中的条件是:
reversed phase C18 column, 5 um, 150*4.6 mm, 测试波长215 nm.

我的条件是:C18 柱子, ultrasphere ODS 5 um, 250 * 4.6 mm. 测试波长也是215.
(上面图中的波长不对,后来找人在215 nm波长下提取了)
我的柱子就是长了一点而已,别的好像没有什么

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 2015.9.25_thiosulfate.docx
  • 2015-09-26 16:15:11, 86.33 K
10楼2015-09-26 16:15:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Sir_无忌 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 274求调剂 +3 cgyzqwn 2026-03-01 6/300 2026-03-01 21:24 by cgyzqwn
[考研] 0805总分292,求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 299求调剂 +3 Y墨明棋妙Y 2026-02-28 5/250 2026-03-01 21:01 by tangxiaotian
[考研] 0856材料求调剂 +11 hyf hyf hyf 2026-02-28 12/600 2026-03-01 18:57 by 18137688336
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 281求调剂 +4 2026计算机_诚心 2026-03-01 7/350 2026-03-01 17:20 by 2026计算机_诚心
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见