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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱，硫代硫酸钠，基线高于0，信号混乱
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-25 21:34:38
硫代硫酸钠在C18上应该没有保留。直接在死体积就出来了。至少需要加些季铵盐做离子对才能勉强做。另外你的检测器波长是多少？

我的流动相的加了季铵盐的，标样中也加入了不少季铵盐，不知道这个对测样影响大不大。
我准备重新培养，不加季铵盐了，如果这样的话，那是不是就测不出了？
别人给的测试方法中提到了在样品中加入一点流动相（含季铵盐），说的是为了保证测样过程中样品保持稳定。

另外，你是怎么看出我的硫代硫酸钠没有在柱子里保留的？
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11楼2015-09-26 16:22:32
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
C18柱主要用来分析中低极性物质。像硫代硫酸钠离子这样的无机盐在C18柱上没有保留是根据原理和经验得出的猜测。加入季铵盐是让固定相稍微有点正离子的性质，加强对负离子的吸引力。同时和硫代硫酸根负离子形成离子对，降低它的极性。

硫代硫酸钠在酸性条件下不稳定，必须在中性条件下做，比方醋酸铵体系 。

你贴出来的图基本上全是噪音，没有用的。

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12楼2015-09-27 11:49:57
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-27 11:49:57
C18柱主要用来分析中低极性物质。像硫代硫酸钠离子这样的无机盐在C18柱上没有保留是根据原理和经验得出的猜测。加入季铵盐是让固定相稍微有点正离子的性质，加强对负离子的吸引力。同时和硫代硫酸根负离子形成离子对 ...

谢谢你这么专业系统的解释
哎，看来发展HPLC方法是个大工程，我再想想办法
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13楼2015-09-27 20:01:04
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yan1984

铁虫 (正式写手)
说实在的，现在很多文献也假得很。无机盐用HPLC，而且还是UV检测器，不太可能，就是可以，响应也很低的。
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14楼2015-09-27 20:16:25
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-27 20:16:25
说实在的，现在很多文献也假得很。无机盐用HPLC，而且还是UV检测器，不太可能，就是可以，响应也很低的。

那个方法是朋友给的，肯定是可靠的。
我再查查他们用的检测器看看
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15楼2015-09-28 14:29:15
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