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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 重铬酸盐法测COD时，溶液变绿了，稀释后再测，但其结果并不大，是什么原因？
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

[交流] 重铬酸盐法测COD时，溶液变绿了，稀释后再测，但其结果并不大，是什么原因？ 已有11人参与

在测用的是重铬酸盐法江里的COD时，溶液变绿了，稀释后再测，但其结果并不大，是什么原因？
平时测定时这条江的COD值都在100mg/L左右。这次测取的是20mL，加入硫酸-硫酸银溶液后，溶液很快变绿，于是我稀释了2倍再加试剂测，最后算出来的结果只有15mg/L左右。一般来说，COD值高才会变绿，但测出来的结果并不大。原因是什么呢？与加入硫酸汞的量有关吗？还是说稀释后测得不准了？稀释后需要用低浓度的重铬酸钾来测吗？（注：实验中采用0.25mol/L的重铬酸钾，且加入了足量硫酸汞）

PS：在测定江里的COD时都有加硫酸汞，加入的量根据经验来，一般是加入了过量的。所以想问加入硫酸汞的量对此会有影响吗？原理是什么？
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1楼 2015-09-25 15:01:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zslddt

专家顾问 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 积极帮助推论 2015-09-26 15:54:31
如果含有较高的氯离子，有可能出现这种现象。
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2楼2015-09-26 11:26:01
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心灵拾荒

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 积极帮助分析 2015-09-29 21:14:00
如果是江河的话，氯离子考虑为正常值 ，可能的 原因就是你反复做   排出仪器本身的原因
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8楼2015-09-28 14:46:06
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杰子丶风

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 积极交流 2015-09-29 21:13:48
一般COD在100mg/L左右用重铬酸钾法测试不会变绿的，加硫酸-硫酸银很快就变绿可能与你取的样有关，你可以再取原水测试一遍，不用稀释。若结果依然变绿，则考虑取样点和江水水质是否与以往有异常。（我测试时一般COD在300mg/L时变黄绿）
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4楼2015-09-27 13:00:35
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珊瑚海super

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gaofeng925: 金币+2, 积极交流 2015-09-27 08:36:16
硫酸汞对结果没啥影响，一般取0.2g，原液氯离子多的话最多加0.4g也就够了，然而加入硫酸硫酸银马上变绿最大的可能就是COD确实过高了，感觉每次取样难免会取样不均匀，后来你稀释20倍我感觉稀释得太多了，导致结果不准确，因为这种浓度的重铬酸钾测出原液在50以上才勉强准确，有个最适单位，你试着稀释5倍再测测！

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3楼2015-09-27 06:40:17
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 珊瑚海super at 2015-09-27 06:40:17
硫酸汞对结果没啥影响，一般取0.2g，原液氯离子多的话最多加0.4g也就够了，然而加入硫酸硫酸银马上变绿最大的可能就是COD确实过高了，感觉每次取样难免会取样不均匀，后来你稀释20倍我感觉稀释得太多了，导致结果不 ...

我是稀释的2倍，不是20倍。也就是说变绿是因为COD过高，但最后结果又很小是因为测得不准？我也不清楚是什么问题，有好几瓶样品测的值均是20左右，跟上个月份测的很不一样（以前是100以下，80左右的样子。）
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5楼2015-09-28 08:22:36
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 杰子丶风 at 2015-09-27 13:00:35
一般COD在100mg/L左右用重铬酸钾法测试不会变绿的，加硫酸-硫酸银很快就变绿可能与你取的样有关，你可以再取原水测试一遍，不用稀释。若结果依然变绿，则考虑取样点和江水水质是否与以往有异常。（我测试时一般COD在 ...

那如果变乳黄色，没有变绿，继续消解后可以测，这样测得的值准吗？我取样是用移液枪取的，取样之前要摇一下吧？
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6楼2015-09-28 08:25:25
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zslddt at 2015-09-26 11:26:01
如果含有较高的氯离子，有可能出现这种现象。

氯离子为什么会影响溶液颜色呢，也是消耗6价铬离子吗？但我加了足量的硫酸汞。不是因为COD太高，6价铬离子均变成了3价的缘故吗？
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7楼2015-09-28 08:35:27
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xiaoxinwuyu

新虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 积极提议 2015-09-29 21:14:09
建议楼主仔细阅读重铬酸钾法，COD为100溶液变绿不太可能，稀释两倍的做法不错，可以考虑蒸馏后去除盐分测定排出氯离子干扰情况，氯离子过高时硫酸汞再多也不管用
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9楼2015-09-29 09:09:01
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杰子丶风

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 积极应助 2015-09-30 04:27:22
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuiqi at 2015-09-28 08:25:25
那如果变乳黄色，没有变绿，继续消解后可以测，这样测得的值准吗？我取样是用移液枪取的，取样之前要摇一下吧？...

测COD取样都需要摇匀后取样测定，乳黄色可以继续测，变绿就需要稀释，你可以看国标COD测定方法，上面有测定上下限。
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10楼2015-09-29 22:08:53
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