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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

[交流] 重铬酸盐法测COD时,溶液变绿了,稀释后再测,但其结果并不大,是什么原因? 已有11人参与

在测用的是重铬酸盐法江里的COD时,溶液变绿了,稀释后再测,但其结果并不大,是什么原因?
平时测定时这条江的COD值都在100mg/L左右。这次测取的是20mL,加入硫酸-硫酸银溶液后,溶液很快变绿,于是我稀释了2倍再加试剂测,最后算出来的结果只有15mg/L左右。一般来说,COD值高才会变绿,但测出来的结果并不大。原因是什么呢?与加入硫酸汞的量有关吗?还是说稀释后测得不准了?稀释后需要用低浓度的重铬酸钾来测吗?(注:实验中采用0.25mol/L的重铬酸钾,且加入了足量硫酸汞)

PS:在测定江里的COD时都有加硫酸汞,加入的量根据经验来,一般是加入了过量的。所以想问加入硫酸汞的量对此会有影响吗?原理是什么?
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zslddt

专家顾问 (职业作家)

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vaughn: 金币+1, 积极帮助推论 2015-09-26 15:54:31
如果含有较高的氯离子,有可能出现这种现象。
2楼2015-09-26 11:26:01
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心灵拾荒

新虫 (小有名气)

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vaughn: 金币+1, 积极帮助分析 2015-09-29 21:14:00
如果是江河的话,氯离子考虑为正常值 ,可能的 原因就是你反复做   排出仪器本身的原因
8楼2015-09-28 14:46:06
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杰子丶风

新虫 (初入文坛)

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vaughn: 金币+1, 积极交流 2015-09-29 21:13:48
一般COD在100mg/L左右用重铬酸钾法测试不会变绿的,加硫酸-硫酸银很快就变绿可能与你取的样有关,你可以再取原水测试一遍,不用稀释。若结果依然变绿,则考虑取样点和江水水质是否与以往有异常。(我测试时一般COD在300mg/L时变黄绿)
4楼2015-09-27 13:00:35
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珊瑚海super

木虫 (著名写手)

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gaofeng925: 金币+2, 积极交流 2015-09-27 08:36:16
硫酸汞对结果没啥影响,一般取0.2g,原液氯离子多的话最多加0.4g也就够了,然而加入硫酸硫酸银马上变绿最大的可能就是COD确实过高了,感觉每次取样难免会取样不均匀,后来你稀释20倍我感觉稀释得太多了,导致结果不准确,因为这种浓度的重铬酸钾测出原液在50以上才勉强准确,有个最适单位,你试着稀释5倍再测测!

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3楼2015-09-27 06:40:17
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 珊瑚海super at 2015-09-27 06:40:17
硫酸汞对结果没啥影响,一般取0.2g,原液氯离子多的话最多加0.4g也就够了,然而加入硫酸硫酸银马上变绿最大的可能就是COD确实过高了,感觉每次取样难免会取样不均匀,后来你稀释20倍我感觉稀释得太多了,导致结果不 ...

我是稀释的2倍,不是20倍。也就是说变绿是因为COD过高,但最后结果又很小是因为测得不准?我也不清楚是什么问题,有好几瓶样品测的值均是20左右,跟上个月份测的很不一样(以前是100以下,80左右的样子。)
5楼2015-09-28 08:22:36
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 杰子丶风 at 2015-09-27 13:00:35
一般COD在100mg/L左右用重铬酸钾法测试不会变绿的,加硫酸-硫酸银很快就变绿可能与你取的样有关,你可以再取原水测试一遍,不用稀释。若结果依然变绿,则考虑取样点和江水水质是否与以往有异常。(我测试时一般COD在 ...

那如果变乳黄色,没有变绿,继续消解后可以测,这样测得的值准吗?我取样是用移液枪取的,取样之前要摇一下吧?
6楼2015-09-28 08:25:25
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zslddt at 2015-09-26 11:26:01
如果含有较高的氯离子,有可能出现这种现象。

氯离子为什么会影响溶液颜色呢,也是消耗6价铬离子吗?但我加了足量的硫酸汞。不是因为COD太高,6价铬离子均变成了3价的缘故吗?
7楼2015-09-28 08:35:27
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xiaoxinwuyu

新虫 (小有名气)

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vaughn: 金币+1, 积极提议 2015-09-29 21:14:09
建议楼主仔细阅读重铬酸钾法,COD为100溶液变绿不太可能,稀释两倍的做法不错,可以考虑蒸馏后去除盐分测定排出氯离子干扰情况,氯离子过高时硫酸汞再多也不管用
9楼2015-09-29 09:09:01
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杰子丶风

新虫 (初入文坛)

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vaughn: 金币+1, 积极应助 2015-09-30 04:27:22
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuiqi at 2015-09-28 08:25:25
那如果变乳黄色,没有变绿,继续消解后可以测,这样测得的值准吗?我取样是用移液枪取的,取样之前要摇一下吧?...

测COD取样都需要摇匀后取样测定,乳黄色可以继续测,变绿就需要稀释,你可以看国标COD测定方法,上面有测定上下限。
10楼2015-09-29 22:08:53
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