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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 重铬酸盐法测COD标定硫酸亚铁铵时加水量的问题
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

[交流] 重铬酸盐法测COD标定硫酸亚铁铵时加水量的问题 已有6人参与

重铬酸盐法测COD——标定硫酸亚铁铵
国标中，在标定硫酸亚铁铵浓度时，先取10mL重铬酸钾标准溶液，再用水稀释至110mL。请问如果是稀释至100mL对结果有影响吗？
自己的分析是，由于所取重铬酸钾的浓度和体积是一定的，那么用水稀释至110mL或100mL应该是没有影响的吧？用水稀释至110mL只是为了让滴定终点明显而已吧，所以多一点少一点应该没关系吧？
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1楼 2015-09-17 11:28:09
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压力山大2015

金虫 (小有名气)
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nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-09-25 14:31:11
国标法就是用水稀释至100mL，水和废水监测分析方法第四版中是在滴定空白实验结束的溶液中加10mL重铬酸钾，用硫酸亚铁铵滴定

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2楼2015-09-17 12:00:10
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Axililiy

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-09-25 14:31:19
我们是直接加100ml水的，滴定过程中也需要用蒸馏水把壁上的溶液冲下去的呀
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3楼2015-09-17 15:17:15
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fish0126

银虫 (正式写手)
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gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2015-09-21 08:17:54
是没有影响的，只要加的重铬酸钾量是标准的就行，算的时候也没有用到水的体积，水只要不是太多或太少就行，要容易观察到滴定终点时颜色变化。
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4楼2015-09-19 14:13:59
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chasingafter

新虫 (著名写手)
★
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又不用体积，没事～

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5楼2015-09-19 16:42:37
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南京广芮科

捐助贵宾 (小有名气)
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没有影响的，做了五年了
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6楼2015-09-20 23:03:36
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 压力山大2015 at 2015-09-17 12:00:10
国标法就是用水稀释至100mL，水和废水监测分析方法第四版中是在滴定空白实验结束的溶液中加10mL重铬酸钾，用硫酸亚铁铵滴定

对的，我看国标是稀释至100mL，但也有别的版本。不过对结果应该没影响。
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7楼2015-09-25 10:51:59
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fish0126 at 2015-09-19 14:13:59
是没有影响的，只要加的重铬酸钾量是标准的就行，算的时候也没有用到水的体积，水只要不是太多或太少就行，要容易观察到滴定终点时颜色变化。

谢谢~~另外，还有一个问题向您请教。我在测用的是重铬酸盐法江里的COD时，溶液变绿了，稀释后再测，但其结果并不大，是什么原因？
平时测定时这条江的COD值都在100mg/L左右。这次测取的是20mL，加入硫酸-硫酸银溶液后，溶液很快变绿，于是我稀释了2倍再加试剂测，最后算出来的结果只有15mg/L左右。一般来说，COD值高才会变绿，但测出来的结果并不大。原因是什么呢？与加入硫酸汞的量有关吗？还是说稀释后测得不准了？稀释后需要用低浓度的重铬酸钾来测吗？（注：实验中采用0.25mol/L的重铬酸钾，且加入了足量硫酸汞）

PS：在测定江里的COD时都有加硫酸汞，加入的量根据经验来，一般是加入了过量的。所以想问加入硫酸汞的量对此会有影响吗？原理是什么？
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8楼2015-09-25 11:20:15
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fish0126

银虫 (正式写手)
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vaughn: 金币+1, 积极参与讨论 2015-09-30 06:39:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhuiqi at 2015-09-25 11:20:15
谢谢~~另外，还有一个问题向您请教。我在测用的是重铬酸盐法江里的COD时，溶液变绿了，稀释后再测，但其结果并不大，是什么原因？
平时测定时这条江的COD值都在100mg/L左右。这次测取的是20mL，加入硫酸-硫酸银溶 ...

按常理来说，测COD时溶液变绿是由于COD过高使6价铬变为3价铬所致，太你说测出浓度不高就不太清楚了。加入硫酸汞对此是不会有影响的。之前在小木虫上看到过几次这种情况，个人觉得可能是20ml溶液较多经稀释后三价铬颜色较明显所致（正常测时不是5ml嘛）不影响正常结果。后面纯属个人推测，楼主可以做个实验验证一下。谢谢！
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9楼2015-09-25 15:18:03
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fish0126 at 2015-09-25 15:18:03
按常理来说，测COD时溶液变绿是由于COD过高使6价铬变为3价铬所致，太你说测出浓度不高就不太清楚了。加入硫酸汞对此是不会有影响的。之前在小木虫上看到过几次这种情况，个人觉得可能是20ml溶液较多经稀释后三价铬 ...

国标上正常取液不是20ml吗？您是建议取5ml（相当于稀释4倍）测测，看和取10ml（稀释2倍）的值相差多少？
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10楼2015-09-28 08:40:25
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