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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

[交流] 重铬酸盐法测COD标定硫酸亚铁铵时加水量的问题 已有6人参与

重铬酸盐法测COD——标定硫酸亚铁铵
国标中,在标定硫酸亚铁铵浓度时,先取10mL重铬酸钾标准溶液,再用水稀释至110mL。请问如果是稀释至100mL对结果有影响吗?
自己的分析是,由于所取重铬酸钾的浓度和体积是一定的,那么用水稀释至110mL或100mL应该是没有影响的吧?用水稀释至110mL只是为了让滴定终点明显而已吧,所以多一点少一点应该没关系吧?
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压力山大2015

金虫 (小有名气)

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nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-09-25 14:31:11
国标法就是用水稀释至100mL,水和废水监测分析方法第四版中是在滴定空白实验结束的溶液中加10mL重铬酸钾,用硫酸亚铁铵滴定

发自小木虫Android客户端
2楼2015-09-17 12:00:10
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Axililiy

金虫 (小有名气)

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nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-09-25 14:31:19
我们是直接加100ml水的,滴定过程中也需要用蒸馏水把壁上的溶液冲下去的呀
3楼2015-09-17 15:17:15
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fish0126

银虫 (正式写手)

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gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2015-09-21 08:17:54
是没有影响的,只要加的重铬酸钾量是标准的就行,算的时候也没有用到水的体积,水只要不是太多或太少就行,要容易观察到滴定终点时颜色变化。
4楼2015-09-19 14:13:59
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chasingafter

新虫 (著名写手)


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又不用体积,没事~

发自小木虫Android客户端
5楼2015-09-19 16:42:37
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南京广芮科

捐助贵宾 (小有名气)



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没有影响的,做了五年了
6楼2015-09-20 23:03:36
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 压力山大2015 at 2015-09-17 12:00:10
国标法就是用水稀释至100mL,水和废水监测分析方法第四版中是在滴定空白实验结束的溶液中加10mL重铬酸钾,用硫酸亚铁铵滴定

对的,我看国标是稀释至100mL,但也有别的版本。不过对结果应该没影响。
7楼2015-09-25 10:51:59
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fish0126 at 2015-09-19 14:13:59
是没有影响的,只要加的重铬酸钾量是标准的就行,算的时候也没有用到水的体积,水只要不是太多或太少就行,要容易观察到滴定终点时颜色变化。

谢谢~~另外,还有一个问题向您请教。我在测用的是重铬酸盐法江里的COD时,溶液变绿了,稀释后再测,但其结果并不大,是什么原因?
平时测定时这条江的COD值都在100mg/L左右。这次测取的是20mL,加入硫酸-硫酸银溶液后,溶液很快变绿,于是我稀释了2倍再加试剂测,最后算出来的结果只有15mg/L左右。一般来说,COD值高才会变绿,但测出来的结果并不大。原因是什么呢?与加入硫酸汞的量有关吗?还是说稀释后测得不准了?稀释后需要用低浓度的重铬酸钾来测吗?(注:实验中采用0.25mol/L的重铬酸钾,且加入了足量硫酸汞)

PS:在测定江里的COD时都有加硫酸汞,加入的量根据经验来,一般是加入了过量的。所以想问加入硫酸汞的量对此会有影响吗?原理是什么?
8楼2015-09-25 11:20:15
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fish0126

银虫 (正式写手)

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vaughn: 金币+1, 积极参与讨论 2015-09-30 06:39:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhuiqi at 2015-09-25 11:20:15
谢谢~~另外,还有一个问题向您请教。我在测用的是重铬酸盐法江里的COD时,溶液变绿了,稀释后再测,但其结果并不大,是什么原因?
平时测定时这条江的COD值都在100mg/L左右。这次测取的是20mL,加入硫酸-硫酸银溶 ...

按常理来说,测COD时溶液变绿是由于COD过高使6价铬变为3价铬所致,太你说测出浓度不高就不太清楚了。加入硫酸汞对此是不会有影响的。之前在小木虫上看到过几次这种情况,个人觉得可能是20ml溶液较多经稀释后三价铬颜色较明显所致(正常测时不是5ml嘛)不影响正常结果。后面纯属个人推测,楼主可以做个实验验证一下。谢谢!
9楼2015-09-25 15:18:03
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zhuiqi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fish0126 at 2015-09-25 15:18:03
按常理来说,测COD时溶液变绿是由于COD过高使6价铬变为3价铬所致,太你说测出浓度不高就不太清楚了。加入硫酸汞对此是不会有影响的。之前在小木虫上看到过几次这种情况,个人觉得可能是20ml溶液较多经稀释后三价铬 ...

国标上正常取液不是20ml吗?您是建议取5ml(相当于稀释4倍)测测,看和取10ml(稀释2倍)的值相差多少?
10楼2015-09-28 08:40:25
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