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llw19890202

木虫 (著名写手)

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一般TEM穿透几十纳米是没问题的。XPS和拉曼的侧重点不一样,不一定能完全吻合的达到检测目的。
拥有真情,奉献爱心,向善若水,应足矣!
11楼2015-09-26 09:58:46
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我要便好

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我的看法,XPS 要看你做的是原位XPS 还是非原位的XPS。 如果是非原位的的,根据爱因斯坦扩散理论,完美材料的表面都会吸附分子。对于测量,XPS一般不会定量分析,但是也可以半定量,有1个强度和浓度的关系式。但是XPS 用的最多的地方是在 元素的价态分析。
对于Raman,  是一种分析表面的方法,如果有极化率的变换,那么有拉曼位移,  红外对应的是偶极矩的变换。拉曼可以和红外一起比较,相互印证。
XRD ,一般是分析晶格的衍射峰,根据Bragg 方程,不同衍射面的衍射角(2o)是不同的,从而确定不同的晶型。而在一定的衍射角下,根据最强峰的半峰宽,可以算出粒子的大小。
TEM 也可以估算粒子的大小。一般TEM 是做形貌分析,你可以根据STEM-EDS 来印证表面元素的分析
12楼2015-09-26 10:57:00
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匿名

用户注销 (文坛精英)

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13楼2015-09-26 11:16:31
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YUAN0808

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hanxuehit at 2015-09-25 19:54:21
你说的那些简单的我当然会呀,这不是研究的深入点嘛。其实照着文献照葫芦画瓢很容易,多想一点就有些诡异了。
...

加油,看好你哦
14楼2015-09-26 12:47:16
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qiaoyu09206

金虫 (正式写手)

拉曼怎么能叫穿透呢  况且拉曼光本身信号弱  你的基地估计也没有增强效果 金属也没有拉曼信号  建议XSAFS看看

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15楼2015-09-26 13:13:44
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for_xiaomu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by SCU_magiclee at 2015-09-25 16:24:26
"用XPS表征贵金属和载体各个组分都是出峰的,而且贵金属明显含量比投加的多,是表面富集的。"
----XPS的分析深度在1-10nm量级,而且你负载的金属也不可能是均匀的一层膜,总有间隙的。所以金属和载体各个 ...

分析的好

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16楼2015-09-26 13:22:20
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖



我是做拉曼的,拉曼打不透任何东西,拉曼是表面技术,说白了就是可见光,只不过光强度比较大,纯度高的激光罢了。

你这几个表征都是相互佐证的,表面被包住了所以就没信号了。

拉曼光谱敏感的官能团:共轭体系,如苯环,双键,吡啶环;对纯碳胳的脂肪化合物不敏感,如葡萄糖。
17楼2016-03-19 20:34:28
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by hanxuehit at 2015-09-25 17:14:57
我这个贵金属是氧化态的,我查了文献是有封的,而且和载体的封有些重叠,出峰位置接近。但是图上完全没有。而且不是说氧化物倾向于在氧化物表面铺展吗?那会不会形成一层膜呢?
我的贵金属是浸渍法上去的,在表面富 ...

XPS 最多10nm 不可能超过10   一般5nm左右

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18楼2016-03-19 20:53:33
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by hanxuehit at 2015-09-26 11:16:31
谢谢你的解答,不过还是没有解决我的问题呀!我知道xps和Raman都是半定量的。说实话我是非常质疑xps分峰确定价态,尤其是对ce,太假了,噪音那么大,分那么多峰,也真是够扯的。我这个定量是根据表面原子比定量的, ...

Ce XPS 光谱要想测出来信噪比较小,必须含量大,要不然是不可能没毛刺的,Ce不像Cu,含量小还能测出来较好的谱图

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19楼2016-03-19 20:58:58
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