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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

[交流] 现有四环素谱图一张求高人帮忙分析,谢谢!

不知道383是不是445得到碎片,求解释。一般文献中四环素的二级碎片为427和428。
我现在做的是直接质谱检测加标(四环素)蜂蜜的检测,每次进样的时候,总离子流图为正峰,一级目标峰为倒峰,打二级时总离子流为倒峰,二级目标离子也为倒峰,求高人指点,谢谢!

现有四环素谱图一张求高人帮忙分析,谢谢!
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jack
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该是的吧,445掉一个羰基得到427,在掉一个CO2就是383。你可以把CID能量调小一点再看看。
2楼2015-09-21 12:29:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
把你说的那几张图发出来看看
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2015-09-21 17:38:30
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2015-09-21 12:29:42
应该是的吧,445掉一个羰基得到427,在掉一个CO2就是383。你可以把CID能量调小一点再看看。

有可能为445掉一个 H2O然后再掉一个CONH2?
jack
4楼2015-09-21 19:06:18
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-21 17:38:30
把你说的那几张图发出来看看

上面的是100ppb的四环素标准溶液做的质谱,当加入蜂蜜中配成0.5ug/mL的四环素检测时,四环素二级质谱基峰一般是383,有时也为251和399,我看文献上的一般都是427和428。再者就是一级检测时总离子流为正峰,而目标峰445(M+H)为倒峰,当用445打二级谱时总离子流为倒峰,二级目标离子383也为倒峰,可否解释下,谢谢!
jack
5楼2015-09-21 19:16:01
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
敏敏巧克力: 金币+1 2015-09-22 09:53:26
个人感觉那里怪怪的,ESI源一般都是软电离,应该分子离子峰是基峰哎,知道有例外,感觉也不会这么低吧。
6楼2015-09-21 19:36:41
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-21 17:38:30
把你说的那几张图发出来看看

前面的进样峰为正峰的萃取剂为甲醇,后面为倒峰的萃取剂为5%甲酸的(乙醇水1:1),其实每次实验都会出现倒峰,能帮我分析下原因吗?我用的是手搭的EESI离子源(确切的说是ND-EESI,ND为在ESI源上加了一个中性解析装置),谢谢
现有四环素谱图一张求高人帮忙分析,谢谢!-1
图片1.jpg


现有四环素谱图一张求高人帮忙分析,谢谢!-2
图片2.jpg

jack
7楼2015-09-21 20:30:20
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
敏敏巧克力: 金币+1 2015-09-22 09:53:13
我有些没搞懂,9.6分钟是你的目标峰吗?下面那张图怎么是3分钟?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2015-09-22 00:04:00
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-22 00:04:00
我有些没搞懂,9.6分钟是你的目标峰吗?下面那张图怎么是3分钟?

两张图是不一样的,上面是用甲醇为萃取剂做的一次实验,下面是用1%甲酸的乙醇水做的
jack
9楼2015-09-22 09:41:58
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-22 00:04:00
我有些没搞懂,9.6分钟是你的目标峰吗?下面那张图怎么是3分钟?

两张谱图不是同一次实验,
jack
10楼2015-09-22 09:43:07
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