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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 现有四环素谱图一张求高人帮忙分析，谢谢！
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)

[交流] 现有四环素谱图一张求高人帮忙分析，谢谢！

不知道383是不是445得到碎片，求解释。一般文献中四环素的二级碎片为427和428。
我现在做的是直接质谱检测加标（四环素）蜂蜜的检测，每次进样的时候，总离子流图为正峰，一级目标峰为倒峰，打二级时总离子流为倒峰，二级目标离子也为倒峰，求高人指点，谢谢！

现有四环素谱图一张求高人帮忙分析，谢谢！
图片1.jpg
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jack
1楼 2015-09-21 11:07:24
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)
★
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应该是的吧，445掉一个羰基得到427，在掉一个CO2就是383。你可以把CID能量调小一点再看看。
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2楼2015-09-21 12:29:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
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把你说的那几张图发出来看看
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2015-09-21 17:38:30
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2015-09-21 12:29:42
应该是的吧，445掉一个羰基得到427，在掉一个CO2就是383。你可以把CID能量调小一点再看看。

有可能为445掉一个 H2O然后再掉一个CONH2?
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jack
4楼2015-09-21 19:06:18
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-21 17:38:30
把你说的那几张图发出来看看

上面的是100ppb的四环素标准溶液做的质谱，当加入蜂蜜中配成0.5ug/mL的四环素检测时，四环素二级质谱基峰一般是383，有时也为251和399，我看文献上的一般都是427和428。再者就是一级检测时总离子流为正峰，而目标峰445（M+H）为倒峰，当用445打二级谱时总离子流为倒峰，二级目标离子383也为倒峰，可否解释下，谢谢！
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jack
5楼2015-09-21 19:16:01
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长
★ ★
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敏敏巧克力: 金币+1 2015-09-22 09:53:26
个人感觉那里怪怪的，ESI源一般都是软电离，应该分子离子峰是基峰哎，知道有例外，感觉也不会这么低吧。
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6楼2015-09-21 19:36:41
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-21 17:38:30
把你说的那几张图发出来看看

前面的进样峰为正峰的萃取剂为甲醇，后面为倒峰的萃取剂为5%甲酸的（乙醇水1：1）,其实每次实验都会出现倒峰，能帮我分析下原因吗？我用的是手搭的EESI离子源（确切的说是ND-EESI,ND为在ESI源上加了一个中性解析装置），谢谢
现有四环素谱图一张求高人帮忙分析，谢谢！-1
图片1.jpg


现有四环素谱图一张求高人帮忙分析，谢谢！-2
图片2.jpg
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jack
7楼2015-09-21 20:30:20
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
敏敏巧克力: 金币+1 2015-09-22 09:53:13
我有些没搞懂，9.6分钟是你的目标峰吗？下面那张图怎么是3分钟？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-09-22 00:04:00
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-22 00:04:00
我有些没搞懂，9.6分钟是你的目标峰吗？下面那张图怎么是3分钟？

两张图是不一样的，上面是用甲醇为萃取剂做的一次实验，下面是用1%甲酸的乙醇水做的
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jack
9楼2015-09-22 09:41:58
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敏敏巧克力

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-22 00:04:00
我有些没搞懂，9.6分钟是你的目标峰吗？下面那张图怎么是3分钟？

两张谱图不是同一次实验，
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jack
10楼2015-09-22 09:43:07
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