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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做气质衍生化，需要先确定衍生化试剂与底物的摩尔数比吗？
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李静晨

金虫 (小有名气)

[求助] 做气质衍生化，需要先确定衍生化试剂与底物的摩尔数比吗？ 已有3人参与

目前在做气质，我做的是羧酸与MSTFA的反应，老师说要先做衍生化试剂与底物的摩尔数比。可能与实验室没有氮吹仪、手套箱有关，实验重现性一直不好，总是被批。
我很困惑，真的有必要做这个吗？（文献中没提到过要做这个）
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1楼 2015-09-20 20:13:32
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chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有必要吧。我做衍生就不用啊

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2楼2015-09-20 20:46:18
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般你加入的MSTFA的量是远远过量的，不信你可以算算。

重现不好，是你没有严格控制反应条件，比如样品的干燥程度、温度，时间，密闭性等因素。
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3楼2015-09-21 08:48:41
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李静晨

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-09-21 08:48:41
一般你加入的MSTFA的量是远远过量的，不信你可以算算。

重现不好，是你没有严格控制反应条件，比如样品的干燥程度、温度，时间，密闭性等因素。

关键是我老师不信，他说人家肯定是做出来了，只是没有写在文献里。我没有相关的文献，没法说服他
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4楼2015-09-21 10:13:14
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JDKY

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个不需要算吧，只要衍生化试剂大致过量就可以了，关键是要把样品吹干，没氮吹仪这实验还能做吗？
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5楼2016-03-26 09:29:51
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