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李静晨

金虫 (小有名气)

[求助] 做气质衍生化,需要先确定衍生化试剂与底物的摩尔数比吗? 已有3人参与

目前在做气质,我做的是羧酸与MSTFA的反应,老师说要先做衍生化试剂与底物的摩尔数比。可能与实验室没有氮吹仪、手套箱有关,实验重现性一直不好,总是被批。
我很困惑,真的有必要做这个吗?(文献中没提到过要做这个)
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chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有必要吧。我做衍生就不用啊

发自小木虫Android客户端
2楼2015-09-20 20:46:18
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般你加入的MSTFA的量是远远过量的,不信你可以算算。

重现不好,是你没有严格控制反应条件,比如样品的干燥程度、温度,时间,密闭性等因素。
3楼2015-09-21 08:48:41
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李静晨

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-09-21 08:48:41
一般你加入的MSTFA的量是远远过量的,不信你可以算算。

重现不好,是你没有严格控制反应条件,比如样品的干燥程度、温度,时间,密闭性等因素。

关键是我老师不信,他说人家肯定是做出来了,只是没有写在文献里。我没有相关的文献,没法说服他
4楼2015-09-21 10:13:14
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JDKY

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个不需要算吧,只要衍生化试剂大致过量就可以了,关键是要把样品吹干,没氮吹仪这实验还能做吗?
5楼2016-03-26 09:29:51
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