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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

[求助] 氮气吸附脱附表征中物质消失之谜 已有1人参与

本人在做N2吸附脱附表征时发现脱气前后样品管+样品的质量会变低,这很好理解,部分物理吸附的水及一些有机分子在脱气过程中从样品中脱去。然而在测不同的样品室失重各不相同,比如一份碳材料,脱气前100mg,脱气后97mg,测得比表9平米;介孔硅材料脱气前150mg,脱气后120mg,比表800;微孔MOF脱气前130mg,脱气后100mg;今天用了微孔材料MOF,脱气前40mg,脱气后竟然是负数。脱气温度一般是90-130度,脱气压力500微米Hg。材料也测过热重,一般100-200度失重最多5%,请问大家,氮气吸附表征中的消失的物质哪去了?质量是在同一天平称取。还请大家不吝指教。
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静以修身,俭以养德。
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
帅气的路哥: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 14:38:47
吸到仪器里去了。脱气前样品应预干燥。

发自小木虫Android客户端
2楼2015-09-20 12:26:56
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liuysh07

金虫 (正式写手)

3楼2015-09-20 12:41:19
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-09-20 12:26:56
吸到仪器里去了。脱气前样品应预干燥。

我们脱气后可以看到绝大部分的样品还在管子下面的玻璃泡里,没有预干燥的话也不可能减少那么多,甚至是负数呀?
静以修身,俭以养德。
4楼2015-09-21 08:54:11
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liuysh07 at 2015-09-20 12:41:19
干燥完全

没有预干燥的话也不可能减少那么多,甚至是负数呀?
静以修身,俭以养德。
5楼2015-09-21 08:54:20
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-21 08:54:11
我们脱气后可以看到绝大部分的样品还在管子下面的玻璃泡里,没有预干燥的话也不可能减少那么多,甚至是负数呀?...

如果样品看起来没减少,且称量又规范的话,你确定你的样品管之前干燥好了吗?
6楼2015-09-21 10:22:07
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liuysh07

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-21 08:54:20
没有预干燥的话也不可能减少那么多,甚至是负数呀?...

温度已上升,水分就会蒸发掉,所以就回事复数
7楼2015-09-21 14:53:52
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-09-21 10:22:07
如果样品看起来没减少,且称量又规范的话,你确定你的样品管之前干燥好了吗?...

这个只能确定管子内没有水珠之类的,多谢提醒,回头再做一次看看。
静以修身,俭以养德。
8楼2015-09-21 19:38:10
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