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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 氮气吸附脱附表征中物质消失之谜
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

[求助] 氮气吸附脱附表征中物质消失之谜 已有1人参与

本人在做N2吸附脱附表征时发现脱气前后样品管+样品的质量会变低，这很好理解，部分物理吸附的水及一些有机分子在脱气过程中从样品中脱去。然而在测不同的样品室失重各不相同，比如一份碳材料，脱气前100mg，脱气后97mg,测得比表9平米；介孔硅材料脱气前150mg,脱气后120mg,比表800；微孔MOF脱气前130mg,脱气后100mg;今天用了微孔材料MOF，脱气前40mg,脱气后竟然是负数。脱气温度一般是90-130度，脱气压力500微米Hg。材料也测过热重，一般100-200度失重最多5%，请问大家，氮气吸附表征中的消失的物质哪去了？质量是在同一天平称取。还请大家不吝指教。
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静以修身，俭以养德。
1楼 2015-09-20 10:13:30
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
帅气的路哥: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 14:38:47
吸到仪器里去了。脱气前样品应预干燥。

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2楼2015-09-20 12:26:56
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liuysh07

金虫 (正式写手)
干燥完全

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3楼2015-09-20 12:41:19
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-09-20 12:26:56
吸到仪器里去了。脱气前样品应预干燥。

我们脱气后可以看到绝大部分的样品还在管子下面的玻璃泡里，没有预干燥的话也不可能减少那么多，甚至是负数呀？
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静以修身，俭以养德。
4楼2015-09-21 08:54:11
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuysh07 at 2015-09-20 12:41:19
干燥完全

没有预干燥的话也不可能减少那么多，甚至是负数呀？
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静以修身，俭以养德。
5楼2015-09-21 08:54:20
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liudanokokok

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-21 08:54:11
我们脱气后可以看到绝大部分的样品还在管子下面的玻璃泡里，没有预干燥的话也不可能减少那么多，甚至是负数呀？...

如果样品看起来没减少，且称量又规范的话，你确定你的样品管之前干燥好了吗？
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6楼2015-09-21 10:22:07
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liuysh07

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-21 08:54:20
没有预干燥的话也不可能减少那么多，甚至是负数呀？...

温度已上升，水分就会蒸发掉，所以就回事复数
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7楼2015-09-21 14:53:52
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-09-21 10:22:07
如果样品看起来没减少，且称量又规范的话，你确定你的样品管之前干燥好了吗？...

这个只能确定管子内没有水珠之类的，多谢提醒，回头再做一次看看。
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静以修身，俭以养德。
8楼2015-09-21 19:38:10
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