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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过制备液相 样品溶解的问题
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skysimon

新虫 (初入文坛)

[求助] 过制备液相 样品溶解的问题 已有2人参与

请教各位。我的样品是药材浸膏过硅胶柱后得到的，现在想过制备液相来分离。但是样品极性比较小，用纯甲醇不好溶，制备柱是反向的，流动相甲醇 水。
请问用什么溶解比较好，另外按道理是不是用什么流动相来跑 就用该流动相来溶样品？
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1楼 2015-09-19 19:29:36
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
skysimon: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-09-20 23:18:22
甲醇不好溶的话你试试乙腈，还有就是你的样品极性比较小你可以尝试刮板撒，对于极性比较小的如果TLC能够有效分离的话我觉得刮板还来得直接点，，，，
“另外按道理是不是用什么流动相来跑 就用该流动相来溶样品？”对于这个嘛，你想一下做指纹图谱的时候大多都是用甲醇溶解，但是起始梯度很多都是小比例有机相的，，，，
要么就用甲醇溶解然后少量多次的进样算了撒，毕竟制备液相比较直观，，，，，
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2楼2015-09-19 20:25:51
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skysimon

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2015-09-19 20:25:51
甲醇不好溶的话你试试乙腈，还有就是你的样品极性比较小你可以尝试刮板撒，对于极性比较小的如果TLC能够有效分离的话我觉得刮板还来得直接点，，，，
“另外按道理是不是用什么流动相来跑 就用该流动相来溶样品？” ...

感谢回答。说的正是我的情况。刮板的话以前毕业师兄试过，后来可能效果不好。
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3楼2015-09-19 21:31:30
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Alexlzb

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
丙酮 四氢呋喃 试试吧
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4楼2015-09-19 22:06:07
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skysimon

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Alexlzb at 2015-09-19 22:06:07
丙酮 四氢呋喃 试试吧

流动相甲醇水 担心用极性低的溶解了 跑样的时候样品析出会毁柱子
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5楼2015-09-20 23:19:48
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xuqian246

新虫 (初入文坛)
纯甲醇使劲超声可以试试
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6楼2015-09-21 20:43:24
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skysimon

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuqian246 at 2015-09-21 20:43:24
纯甲醇使劲超声可以试试

试过了 感觉超声只是把不容颗粒变细 没有真正溶解
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7楼2015-09-22 15:51:21
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gaochang1989

木虫 (正式写手)
甲醇溶，加热，加热比超声效果好。如果不行加少量DMSO
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8楼2015-09-22 18:49:37
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viviansue

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by skysimon at 2015-09-20 10:19:48
流动相甲醇水 担心用极性低的溶解了 跑样的时候样品析出会毁柱子...

所以为什么要用甲醇水做流动相呢
就算是溶解了跑柱子不时还会析出么
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来自大洋彼岸小药分一枚
9楼2015-09-23 04:44:09
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AppleC

金虫 (小有名气)
我也是得到一个结晶甲醇不溶，加热可溶，但是害怕进柱子析出啊，没敢做制备液相。
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Bethebestofyourself.
10楼2015-09-23 14:32:32
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