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风萧易水

银虫 (初入文坛)

[求助] 锰铁氧体制备 已有1人参与

我最近在和导师研究锰铁氧体相关的东西,但是我们现在连最基本的锰铁氧体都制备不出来。我们做了八次实验,探究了很多的实验条件,但是都是没有出来锰铁氧体的相。
我们采用的方法是水热法,参考的方法也是文献上的方法(其中用水全部为去离子水)
①称取0.005mol的Fe(NO3)3·6H2O和0.0025mol的MnCl·4H2O,溶于40ml水中
②称取0.02mol的氢氧化钠溶于40ml水中,另外称取0.02mil的氢氧化钠溶于20ml水中用于调节PH值
③将上述三杯溶液放于超声波仪中超声溶解
④在120℃(后尝试过常温和80℃)油浴锅中,同时将40ml的离子溶液和40ml的氢氧化钠溶液倒入100ml大烧杯搅拌加热(后来尝试过先将40ml离子溶液倒在大烧杯中,之后一直逐滴滴加氢氧化钠至PH为10),同时逐滴用氢氧化钠调节PH值为10(后尝试过9和11),之后恒温搅拌30min
⑤将混合液放于特氟龙内衬的反应釜中,用160℃(后尝试过180℃)温度恒温反应24小时
⑥将得到的混合液离心倾析,加水搅拌,重新离心倾析,直到测得PH为7,之后再用乙醇清洗一次,放于70℃烘箱中烘烤12h
⑦将样品碾磨装样,进行XRD检测。
但是我们做出来的样品进行XRD检测之后基本上都只能看到Fe2O3的XRD相,见下图:
下面是实验条件:
锰铁氧体制备
下面是XRD检测图像:
锰铁氧体制备-1
样品1、3都是显示出明显的Fe2O3峰,2 中发现还有FeO(OH)推测是PH不对
锰铁氧体制备-2
样品4、5、6虽然仪器有问题,但是还是能明显的看出Fe2O3的标志峰
锰铁氧体制备-3
样品7、8发现基本上都是非常完美的Fe2O3
哪个大神能够帮我们指出错误啊,谢谢了,我这个实在是做不出来,现在我和我的小组成员都要愁死了~

[ Last edited by sddtc888 on 2014-3-25 at 19:39 ]
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我就是我~
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

不好意思,我是合成锰氧化物,锰铁氧体没有做过,不是很了解
2楼2013-12-19 21:56:29
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yanzhikai

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你做出来了吗,我做的镁铁氧体也有同样的问题!!!!
3楼2014-03-25 16:11:07
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