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锰铁氧体制备 已有1人参与
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我最近在和导师研究锰铁氧体相关的东西，但是我们现在连最基本的锰铁氧体都制备不出来。我们做了八次实验，探究了很多的实验条件，但是都是没有出来锰铁氧体的相。 我们采用的方法是水热法，参考的方法也是文献上的方法（其中用水全部为去离子水） ①称取0.005mol的Fe(NO3)3·6H2O和0.0025mol的MnCl·4H2O，溶于40ml水中 ②称取0.02mol的氢氧化钠溶于40ml水中，另外称取0.02mil的氢氧化钠溶于20ml水中用于调节PH值 ③将上述三杯溶液放于超声波仪中超声溶解 ④在120℃（后尝试过常温和80℃）油浴锅中，同时将40ml的离子溶液和40ml的氢氧化钠溶液倒入100ml大烧杯搅拌加热（后来尝试过先将40ml离子溶液倒在大烧杯中，之后一直逐滴滴加氢氧化钠至PH为10），同时逐滴用氢氧化钠调节PH值为10（后尝试过9和11），之后恒温搅拌30min ⑤将混合液放于特氟龙内衬的反应釜中，用160℃（后尝试过180℃）温度恒温反应24小时 ⑥将得到的混合液离心倾析，加水搅拌，重新离心倾析，直到测得PH为7，之后再用乙醇清洗一次，放于70℃烘箱中烘烤12h ⑦将样品碾磨装样，进行XRD检测。 但是我们做出来的样品进行XRD检测之后基本上都只能看到Fe2O3的XRD相，见下图： 下面是实验条件：  下面是XRD检测图像：  样品1、3都是显示出明显的Fe2O3峰，2 中发现还有FeO（OH）推测是PH不对  样品4、5、6虽然仪器有问题，但是还是能明显的看出Fe2O3的标志峰  样品7、8发现基本上都是非常完美的Fe2O3 哪个大神能够帮我们指出错误啊，谢谢了，我这个实在是做不出来，现在我和我的小组成员都要愁死了~ [ Last edited by sddtc888 on 2014-3-25 at 19:39 ] |
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